[发明专利]一种氘代苯类化合物的制备方法在审
申请号: | 202111003892.7 | 申请日: | 2021-08-30 |
公开(公告)号: | CN113979822A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 王建国;江文杰;邵方君;王潇剑;马帆冬;程家旭 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07B59/00 | 分类号: | C07B59/00;C07C5/00;C07C7/10;C07C15/06;C07C37/00;C07C37/72;C07C39/04;C07C51/347;C07C51/48;C07C63/06;C07C17/35;C07C17/38;C07C25/06;C07C25/02 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310006 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氘代苯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种氘代苯类化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)以氘水为氘源,以活性碳负载的贵金属为催化剂,按比例将苯类化合物、氘水和催化剂加入到溶剂中,搅拌均匀得反应体系;
(2)在惰性气氛中将反应体系升温反应,反应结束后,降至室温,过滤去除催化剂,滤液为氘代苯类化合物的有机溶液;
(3)常温下向苯类化合物的有机溶液中加入萃取剂二氯甲烷,滴加完毕后静置分层,去除水层,收集有机层;
(4)将有机层液体旋蒸去除溶剂,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述氘代苯类化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)中的苯类化合物为苯酚、甲苯、苯甲酸、氯苯、溴苯、碘苯、联苯、苯胺、苯乙酮或二苯甲酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的氘代苯类化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)中的苯类化合物的物质的量与氘水体积用量比为1:8-20,物质的量单位为毫摩尔,体积单位为mL。
4.根据权利要求1所述的氘代苯类化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)中的催化剂为活10%铂碳、10%钯碳10%钌碳或10%铑碳中的一种,催化剂中贵金属的摩尔量为苯类化合物摩尔量的3%-12%。
5.根据权利要求1所述的氘代苯类化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)中的溶剂中为异丙醇或异丙醇和环己烷的混合溶液,其中苯类化合物的物质的量与溶剂的体积为1:2-10,物质的量单位为毫摩尔,体积单位为mL;异丙醇与环己烷的体积比为1:(0~9)。
6.根据权利要求1所述的氘代苯类化合物的制备方法,其特征在于步骤(2)中的反应温度为70~150℃,反应时间为8-24h。
7.根据权利要求1所述的氘代苯类化合物的制备方法,其特征在于步骤(3)中的二氯甲烷为步骤(1)中氘水体积的2-5倍。
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