[发明专利]一种从黑铜泥中回收铜碲及砷无害化处理的方法有效
申请号: | 202111008193.1 | 申请日: | 2021-08-29 |
公开(公告)号: | CN113699379B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 刘智勇;刘志宏;周蓬勃;张家润;教光辉;袁启盛;王红军;李启厚 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B15/00;C01B19/00;C01B19/02;C01G49/00 |
代理公司: | 长沙启昊知识产权代理事务所(普通合伙) 43266 | 代理人: | 张海应 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黑铜泥中 回收 无害化 处理 方法 | ||
1.一种从黑铜泥中分离铜、碲及砷无害化处理的方法,包括以下步骤:
(1)氧压酸浸:将黑铜泥与浓度为1-4mol/L的硫酸溶液按照液固比为10-25:1(mL/g)均匀混合,在氧分压0.5-1.2MPa、浸出温度140-180℃、搅拌速度500-800r/min的条件下浸出1-5h;
(2)铁粉置换:浸出结束后,停止通氧,水冷降温后取出浆料进行液固分离;浸出渣洗涤、烘干获得锑、铋的富集渣;浸出液经铁粉置换,按照铁铜摩尔比1-3.5加入铁粉,在温度50-85℃、搅拌速度500-800r/min的条件下,反应15-40min后即可得到铜粉,反应过程中使用碱控制溶液pH值为1.1-1.8;
(3)沉砷实验:取步骤(2)中的置换后液,用碱调节pH值为1-4,调节温度为75-95℃,根据预设铁砷摩尔比1-5,向溶液中以流速为5-18mL/min泵入浓度为0.5-3.5mol/L的硫酸亚铁溶液,以流速为0.1-1mL/min泵入浓度为0.1-3mol/L的碳酸钠溶液,反应过程中以流速为0.8-7L/min持续通氧,反应完成后进行固液分离,沉淀经洗涤、烘干后得到臭葱石;滤液为脱砷后液;
(4)粗碲回收:在温度40-85℃下,以流速0.1-1L/min向脱砷后液中通入SO2气体,反应1-3.5h后获得粗碲;
所述黑铜泥以质量百分比计包括以下主要成分:As 20-30%,Cu 35-45%,Te3-4%,Sb0.4-0.8%,Bi 0.4-0.8%。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中硫酸溶液的浓度为1-3mol/L。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中黑铜泥与硫酸溶液按照液固比10-20:1(mL/g);和/或所述步骤(1)中的氧分压为0.5-1.0MPa;和/或所述步骤(1)中的搅拌桨的转速为500-800r/min;和/或所述步骤(1)中的浸出温度为140-160℃;和/或所述步骤(1)中的浸出时间为1-4h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中铁铜摩尔比为1.6-1.8。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中pH值为1.1-1.6;和/或所述步骤(2)中反应时间为15-30min。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中铁砷摩尔比为1-3。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中pH值为1-3;和/ 或所述步骤(3)中温度为80~95℃;和/或所述步骤(3)中硫酸亚铁溶液的固定加入速率为5-15 mL/min;和/或所述步骤(3)中碳酸钠的固定加入速率为0.1-0.5g/min;和/或所述步骤(3)中氧气的固定通入速率为1-5L/min。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述温度为50-75℃。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述SO2流速为0.2-0.35L/min;和/或所述步骤(4)中所述反应时间为2-3.5h。
10.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中硫酸亚铁溶液的固定加入速率为10mL/min;和/或所述步骤(3)中碳酸钠的固定加入速率为0.1g/min;和/或所述步骤(3)中氧气的固定通入速率为1.2L/min。
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