[发明专利]一种石墨烯改性高镍系正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯改性高镍系正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备高镍正极材料，将高镍三元前驱体和锂源混合均匀，锂离子与金属离子总量的摩尔比为(1.1-1.15)：1，将混合物放入刚玉坩埚中，置于箱式气氛烧结炉中，并向箱式气氛烧结炉中通入氧气，烧结温度控制在830℃-950℃，箱式气氛烧结炉的煅烧时间保持在10-16h，然后得到一次高镍烧结料；

S2、掺杂改性，将上述烧结料放入研钵中干磨5-8min，向研钵中加入含Mg添加剂，随后继续采用湿磨方式25-30min，得到固体粉末后，将固体粉末在氧气氛围下放入烧结炉中进行烧结，烧结过程先升温至500-630℃，煅烧6-8h，随后升高温度至650-730℃，煅烧10-15h，烧结完成后，在氧气环境中将烧结料自然降温冷却，即得到二次高镍烧结料，此时完成对高镍正极材料的掺杂改性；

S3、水洗降碱，将步骤S2中得到的二次高镍烧结料与纯水以一定固液比进行混合搅拌，搅拌的同时进行超声，得到混合溶液，将混合溶液过滤后放入煅烧炉中进行煅烧，煅烧过程温度保持在700-750℃，煅烧时间为3-6h，最后得到固体粉末，将固体粉末与纯水置入混料机中，使高镍烧结料悬浮于纯水上层，并进行搅拌，并向溶液中加入有机萃取溶剂，搅拌后静置分层，并倒出上层纯水，将得到的有机溶剂层进行旋转蒸发，对溶剂进行回收，得到水洗后的高镍正极材料；

S4、包覆改性，首先制备氧化石墨，将步骤S3中得到的高镍正极材料和氧化石墨均匀溶于无水乙醇中，将得到的溶液进行搅拌的同时进行超声处理，得到氧化石墨包覆的高镍材料，将上述混合物放入马弗炉中，在空气气氛中进行煅烧，煅烧时间保持在8-13h，煅烧温度保持在630-700℃，最后自然冷却即得到石墨烯包覆改性后的高镍正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高镍系正极材料的制备方法，其特征在于：所述Mg添加剂具体为MgF₂溶剂，所述步骤S1中将高镍三元前驱体和锂源混合均匀过程中将高镍三元前驱体和锂源放入高速混料机中，混料机转速保持在700-780r/min，混合时间保持在0.5-0.7h，所述步骤S3中一定固液比为二次高镍烧结料与纯水比为1:(2-4)，超声搅拌过程保持5-8min，超声功率保持在100W，超声波频率为28khz。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高镍系正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中氧化石墨的制备过程为，首先装配好250mL的反应瓶，加入适量浓硫酸，搅拌加入2g石墨粉，搅拌24h，观察到溶液为黑色油状物，加入1g硝酸钠，并搅拌30min，再缓慢加入6gKMnO，在冰水浴条件下(控制反应温度不超过5℃)搅拌2h后取出，将混合液加热至3540℃，搅拌25min后加入一定量的去离子水，继续搅拌观察到溶液变为黑色稠状物，加去离子水重新变为液体，反应结束后，加少量去离子水和20ml30％H₂O₂，溶液由黑色变为亮黄色溶液，将上述溶液趁热过滤，并用5％HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止，最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨。