[发明专利]一种富镍三元前驱体及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202111008929.5 申请日: 2021-08-31
公开(公告)号: CN113666436B 公开(公告)日: 2022-12-02
发明(设计)人: 明磊;肖志明;苏石临;欧星;张宝 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01G53/00 分类号: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 代理人: 李琼芳
地址: 410012 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 三元 前驱 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种高镍三元前驱体,化学式为NixCoyMnz(OH)2,其中0.7≤x<1,0≤y≤0.2,0<z≤0.3,x+y+z=1;其特征在于,所述高镍三元前驱体中的镍由内而外呈“富镍1-低镍2-富镍3-低镍4”式循环梯度分布;所述富镍1、富镍3的区域为镍的氢氧化物;所述低镍2、低镍4的区域为镍钴锰的氢氧化物。

2.如权利要求1所述的高镍三元前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)配制镍盐溶液、钴盐溶液、锰盐溶液;

配制沉淀剂溶液;

配制络合剂溶液;

(2)将镍盐溶液按一定的流速连续泵入反应釜内,搅拌混合,同时连续加入沉淀剂溶液和络合剂溶液,调节反应体系的pH值和温度,进行共沉淀反应;待反应浆料的粒径达到目标值一后,降低镍盐溶液的流速,同时泵入钴盐溶液和锰盐溶液继续共沉淀反应;待反应浆料的粒径达到目标值二后,提高镍盐溶液的流速,同时停止泵入钴盐溶液和锰盐溶液,继续共沉淀反应;待反应浆料的粒径达到目标值三后,降低镍盐溶液的流速,同时泵入钴盐溶液和锰盐溶液继续共沉淀反应;如此交错提高或降低镍盐溶液的流速、泵入或停止泵入钴盐溶液和锰盐溶液,不断的进行共沉淀反应,直至反应浆料达到最终的目标值;

(3)将步骤(2)最后得到的反应浆料进行固液分离,收集固体,将固体进行洗涤、干燥、过筛、除磁,即得所述的高镍三元前驱体。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述镍盐、钴盐、锰盐为硫酸盐、硝酸盐中的至少一种;沉淀剂为氢氧化钠;络合剂为氨水。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述镍盐溶液的浓度为1~10mol/L,所述钴盐溶液的浓度为0.1~2mol/L,所述锰盐溶液的浓度为0.1~2mol/L;所述沉淀剂溶液的浓度为2~12 mol/L;所述络合剂溶液的浓度为10~25 wt%。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述络合剂浓度为3.0~10.0g/L、pH为10~13、搅拌速度为100~800r/min、温度为40~70 ℃。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的粒径的目标值一为1~7μm,目标值二为2~8 μm,目标值三为3~14 μm,最终的目标值为4~15 μm。

7.一种高镍正极材料,其特征在于,由权利要求1所述的高镍三元前驱体或者权利要求3-6任一项所述的制备方法制备得到的高镍三元前驱体混锂烧结得到。

8.如权利要求7所述的高镍正极材料,其特征在于,所述烧结过程分为两个阶段,第一段烧结升温速率为1~8 ℃/min,烧结温度为300~500 ℃,保温时间为1~5 h;第二段烧结升温速率为1~8 ℃/min,烧结温度为660~1000 ℃,保温9~50 h。

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