[发明专利]一种Pd/N-CNTs催化剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 202111008978.9 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113731465A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 李小年;钱佳成;张群峰;王清涛;卢春山;丰枫;王梅 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;C07D487/22 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pd cnts 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Pd/N-CNTs催化剂,其特征在于所述Pd/N-CNTs催化剂按以下方法制备:将N-CNTs载体分散到水中,在室温下搅拌均匀,逐滴滴加钯盐的水溶液,搅拌2~4h,加入沉淀剂调节pH至10~12,升温至40~80℃保温2~4h,加入还原剂还原0.5~1.5h,所得反应液A经后处理A,得到所述Pd/N-CNTs催化剂;所述钯盐的水溶液中所含钯盐的质量以钯计,为所述N-CNTs载体总质量的5~10wt.%;所述钯盐的水溶液中所含钯盐的物质的量以钯计,与所述还原剂的物质的量之比为1:5~30。
2.如权利要求1所述的Pd/N-CNTs催化剂,其特征在于:所述钯盐的水溶液中的钯盐为氯钯酸、醋酸钯、硝酸钯、溴化钯中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的Pd/N-CNTs催化剂,其特征在于:所述钯盐的水溶液中所含钯盐的浓度以钯计为0.01~0.05g/mL。
4.如权利要求1所述的Pd/N-CNTs催化剂,其特征在于:所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或者两种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的Pd/N-CNTs催化剂,其特征在于:所述沉淀剂以水溶液的形式加入,浓度为5wt.%~20wt.%。
6.如权利要求1所述的Pd/N-CNTs催化剂,其特征在于:所述的还原剂为甲醛、甲酸、水合肼、硼氢化钠、草酸中的一种或者两种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的Pd/N-CNTs催化剂,其特征在于:所述水的体积以所述N-CNTs载体的质量计为100~250mL/g。
8.如权利要求1所述的Pd/N-CNTs催化剂,其特征在于所述后处理A为:将所得反应液A过滤、去离子水洗至中性、真空干燥,得到所述Pd/N-CNTs催化剂。
9.如权利要求1所述的Pd/N-CNTs催化剂于六苄基六氮杂异伍兹烷的氢解脱苄基反应中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于所述应用为:在氢气氛围中,六苄基六氮杂异伍兹烷、乙酸酐、溴苯在所述的Pd/N-CNTs催化剂作用下,于N,N-二甲基甲酰胺中生成四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷。
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