[发明专利]一种ZnZrOx 在审
申请号: | 202111009125.7 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113797939A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 马保军;田鑫;党钰莹 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;C07C31/04;C07C29/153 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 znzro base sub | ||
1.一种ZnZrOx/MoS2复合催化剂的制备方法,其特征在于:1)以钼酸铵、硫脲为原料,经水热法制备MoS2;2)采用浸渍法将硝酸锌和硝酸锆负载于MoS2上,煅烧后制得复合催化剂ZnZrOx/MoS2。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备获得ZnZrOx/MoS2;X代表对应金属化合价下金属原子摩尔含量所需相对应O原子含量的摩尔数,其中Zn、Zr元素对应的化合价分别为+2价、+4价,O对应的化合价分别为-2价;ZnZrOx中nZn表示Zn元素的物质的量;nZr表示Zr元素的物质的量;优选更优选
3.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:MoS2具体制备过程为,将0.070~0.89g(优选0.281~0.732g,更优选0.420g)钼酸铵、0.127~1.614g(优选0.510~1.328g,更优选0.762g)硫脲加入10~60mL(优选20~40mL,更优选30mL)水中,超声10~60min(优选20~40min,更优选30min)后,移入水热釜中,140~220℃(优选160~200℃,更优选180℃)下反应8~14h(优选10~13h,更优选12h);冷却到室温后离心,洗涤,干燥,得到MoS2粉末。
4.按照权利要求1所述的制备方法,制备获得ZnZrOx/MoS2催化剂中Zn:Mo的摩尔比为1:1~1:3;优选Zn:Mo的摩尔比为1:1.8~2:2,更优选Zn:Mo的摩尔比为1:2。
5.按照权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:ZnZrOx/MoS2催化剂的具体制备过程为,将0.010~0.612g(优选0.297g)硝酸锌、和按照计算出来的相对应质量的硝酸锆加入10~60mL(优选20~40mL,更优选30mL)水中,溶解后按Zn:Mo的摩尔比为1:1~1:3(优选1:2)加入MoS2粉末,超声,搅拌,浸渍蒸干后转入马弗炉,煅烧后得到ZnZrOx/MoS2催化剂。
6.按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于:加入MoS2粉末后,超声处理的功率为250~400W,工作频率为30~80KHz,之后搅拌的时间为0.5~5h(优选1~2h,更优选1h),移入水浴锅中浸渍蒸干,水浴温度为60~90℃(优选80~90℃,更优选90℃),冷却至20~40℃,研磨后转入马弗炉煅烧,在常压空气氛围中,煅烧的温度为300~700℃(优选500~600℃,更优选550℃),煅烧2~8h(优选2~5h,更优选4h),从室温升温到煅烧温度的升温速率为2~10℃/min(优选2~5℃,更优选3℃/min);煅烧后冷却至20~40℃后得到ZnZrOx/MoS2催化剂。
7.一种权利要求1~6任一所述制备方法制备获得的ZnZrOx/MoS2催化剂。
8.一种权利要求7所述的ZnZrOx/MoS2作为催化剂或催化剂的活性成分可应用于二氧化碳热催化加氢制甲醇过程中。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的ZnZrOx/MoS2作为催化剂或催化剂的活性成份可应用于二氧化碳热催化加氢制甲醇;于固定床反应器中进行反应,二氧化碳加氢合成甲醇的条件为:原料气压力3~6MPa(优选4~5MPa,更优选5MPa),反应温度160~260℃(优选180~220℃,更优选200℃),空速为4000~30000h-1(优选12000~24000h-1,更优选12000h-1),原料气n(H2):n(CO2)体积比=1~4(优选3~4,更优选3)。
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