[发明专利]一种新型银铅硅硫硒薄膜光伏吸收层材料及其制备方法

权利要求书

1.一种银铅硅硫硒薄膜光伏吸收层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）配制溶剂混合液

按体积比（3～5）：（2～4）：（1.5～3）分别称取无水乙醇、1-正丁胺和二硫化碳，并将上述溶剂混合得溶剂混合液；

2）制备前驱体溶液

按照计量比Ag：Pb：Si=（3～5）：（1.5～3）：（1.5～3）分别称取醋酸银、氧化铅和硅酸四乙酯，将醋酸银（C₂H₃O₂Ag）、氧化铅（PbO）、硅酸四乙酯（C₈H₂₀O₄Si）依次加入到步骤1）中的溶剂混合液中溶解得银铅硅硫(Ag₂PbSiS₄)分子前驱体溶液；

3）Ag₂PbSiS₄前驱体薄膜的制备

在氩气气氛下，将Ag₂PbSiS₄前驱体溶液在溅射有700nm～900 nm 钼（Mo）背接触层的钙钠玻璃上经多次旋涂、预烧处理后得厚度为1.8 μm～2.2 μm的银铅硅硫(Ag₂PbSiS₄)前驱体薄膜；

4）Ag₂PbSi(S,Se)₄吸收层薄膜的制备

将Ag₂PbSiS₄前驱体薄膜在氩气气氛下高温退火硒化后冷却至室温，得到银铅硅硫硒(Ag₂PbSi(S,Se)₄) 吸收层薄膜。

2.如权利要求1所述的银铅硅硫硒薄膜光伏吸收层材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，无水乙醇与1-正丁胺的用量比为（1～2）：1。

3.如权利要求1所述的银铅硅硫硒薄膜光伏吸收层材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，采用磁力搅拌混合，搅拌速度为1000 rpm～1200 rpm，搅拌时间为10 min～20 min。

4.如权利要求1所述的银铅硅硫硒薄膜光伏吸收层材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，物料的加料顺序是：先将醋酸银（C₂H₃O₂Ag）加入到步骤1）配制的溶剂混合液中，于40°C～55 °C下以1100 rpm～1300 rpm的转速磁力搅拌2 h～3 h溶解；再将氧化铅（PbO）加入上述体系中，继续在40 °C～55 °C下以1100 rpm～1300 rpm磁力搅拌1 h～2 h溶解，之后向该体系加入硅酸四乙酯（C₈H₂₀O₄Si），在40 °C～55 °C下以1100 rpm～1300 rpm的转速磁力搅拌2 h～3 h溶解。

5.如权利要求1所述的银铅硅硫硒薄膜光伏吸收层材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，每次旋涂、预烧的具体操作为：先以旋涂速度为2000 rpm ～3000 rpm 旋涂20 s～30s得薄膜，随后薄膜于200℃～300℃下预烧1 min～3min。

6.如权利要求1所述的银铅硅硫硒薄膜光伏吸收层材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，旋涂、预烧处理6～8次；所述钙钠玻璃上溅射有700nm～900 nm Mo背接触层。

7.如权利要求1所述的银铅硅硫硒薄膜光伏吸收层材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中，先将Ag₂PbSiS₄前驱体薄膜放于盛有400 mg～500 mg硒粒的方形石墨盒后，再在氩气气氛下高温退火硒化。