[发明专利]水相中光催化一锅法合成咪唑并含氮杂环肼类衍生物的方法在审
申请号: | 202111010074.X | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113845521A | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 杨利婷;乔辉杰;王云威;陈雅;王嘉琳;罗江;李鹏宇 | 申请(专利权)人: | 中原工学院 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C07D513/04;C07D487/04 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 孙诗雨 |
地址: | 451191 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 相中 光催化 一锅 合成 咪唑 含氮杂环肼类 衍生物 方法 | ||
1.水相中光催化一锅法合成咪唑并含氮杂环肼类衍生物的方法,其特征在于:以取代的2-溴乙酮衍生物、2-氨基含氮杂环衍生物、偶氮二甲酸酯类衍生物为反应物,以水溶性卟啉铁为催化剂,在碱的作用下,使反应物在水相中于室温、空气环境并加光照条件下反应1-30小时,反应结束后,过滤得到咪唑并含氮杂环肼类衍生物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述取代的2-溴乙酮衍生物的结构式为,R1为带有取代基的芳基、带有取代基的杂环基、带有取代基的烷基中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的2-氨基含氮杂环衍生物的结构式为其中Het为吡啶、嘧啶、噻唑、苯并噻唑、咪唑中的一种,R2为氢原子、芳基、杂环基、烷基、烷氧基、羟基、氨基、乙酰氨基、硝基、磺酰基、腈基、多氟烷基、卤素原子中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的取代基为氢原子、芳基、杂环基、烷基、烷氧基、羟基、氨基、乙酰氨基、硝基、磺酰基、腈基、多氟烷基、卤素原子中的一种或几种;所述的芳基为苯基、萘基、菲基、芘基中的一种,所述的杂环基为呋喃基、噻吩基、吡啶基、嘧啶基、噻唑基、咪唑基中的一种,所述的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、叔丁基、环己基中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的偶氮二甲酸酯类衍生物的结构式为:R3为偶氮二甲酸二甲酯、偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二甲酸二异丙酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的水溶性卟啉铁催化剂为四(羧基苯基)卟啉铁、四(磺酸基苯基)卟啉铁、四(羧基苯基)卟啉铁的钠盐、四(羧基苯基)卟啉铁的钾盐、四(磺酸基苯基)卟啉铁的钠盐或四(磺酸基苯基)卟啉铁的钾盐中的任意一种或两种以上组合。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱为碳酸钾,碳酸铯,碳酸钠,碳酸氢钠,碳酸氢钾,磷酸钾或磷酸氢二钠中的任意一种或两种以上组合。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述光照为太阳光、白光、红光、蓝光、绿光、紫光、紫外光、红外光或激光灯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述2-溴乙酮衍生物、2-氨基含氮杂环衍生物与偶氮二甲酸酯类衍生物的质量比为1:(0.42-1.35):(1.3-5),水溶性卟啉铁催化剂的用量为2-溴乙酮衍生物质量的0.005-0.05倍,碱的用量为2-溴乙酮衍生物质量的0.25-1倍,水的用量为2-溴乙酮衍生物质量的20-100倍。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于:过滤后得到的母液作为催化剂重复利用,且重复利用10次时催化活性没有明显的下降。
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