[发明专利]一种可生物降解材料用无机成核剂的制备方法

说明书

一种可生物降解材料用无机成核剂的制备方法，采用富氮类前驱物作为制备的原料，制备工序包括富氮类前驱物高温煅烧制备氮化碳材料和微米氮化碳表面羟基化改性。本发明基于富氮类前驱物制得的成品，具有原料来源广、成本低的优点。本发明高温煅烧制得的微米氮化碳材料作为成核剂，经碱液处理后表面羟基含量提高，其表面羟基数量的增加可提高其与可降解树脂(可生物降解塑料)的端羟基相容性，可实现微米成核剂在可降解树脂中的均匀分散，碱处理可导致微米氮化碳成核剂表面发生刻蚀，增大其比表面积，从而提高与树脂的结合能力，进而为提高注塑件成品质量起到了有力技术支撑。基于上述，本发明具有好的应用前景。

技术领域

本发明涉及注塑件生产原料制备方法技术领域，特别是一种可生物降解材料用无机成核剂的制备方法。

背景技术

注塑件生产中，需要使用到无机成核剂材料(如超细滑石粉、钛白粉、硅酸镁等)，无机成核剂材料具有价格低廉、改性效果明显等优点，作为可降解基材树脂(可生物降解材料)的成核剂也早已备受关注，其主要作用提高注塑件生产各原料与辅料的结晶密度并使晶粒结构微细化和均一化，最终改善注塑件制品(塑料制品)的物理机械性能(如刚度、光泽、热变形性和透明度等)，并提高生产效率。但是受到现有无机成核剂材料的特性限制，存在尺寸小、比表面积大、表面能高等缺点，导致其应用中极易相互团聚并和可生物降解材料难以充分分散及融合，不能最大限度地发挥微观尺度效应，对制得的注塑件成品质量会带来较大影响。因此，无机粒子在高分子树脂中的均匀分散问题已成为制约其作为高效成核剂的一个技术瓶颈。

发明内容

为了克服现有的无机成核剂材料由于特性限制，存在尺寸小、比表面积大、表面能高等缺点，导致其极易相互团聚并和可生物降解材料难以充分分散及融合，不能最大限度地发挥微观尺度效应，对制得的注塑件成品质量会带来较大影响的弊端，本发明提供了基于富氮类前驱物制得成品，具有原料来源广、成本低的优点，应用中通过其具有的表面羟基化改性提高了与可生物降解材料(可降解树脂)端羟基的相容性，实现了在可降解树脂中的均匀分散，且由于表面发生刻蚀，增大了其比表面积，从而提高了与树脂的结合能力，进而为提高注塑件成品质量起到了有力技术支撑的一种可生物降解材料用无机成核剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种可生物降解材料用无机成核剂的制备方法，其特征在于采用富氮类前驱物作为制备的原料，制备工序包括富氮类前驱物高温煅烧制备氮化碳材料及其表面羟基化改性；富氮类前驱物高温煅烧制备氮化碳材料步骤如下，称取富氮类前驱物转移至坩埚中，置于马弗炉中高温煅烧后，冷却至室温、用研磨机研磨后得到淡黄色粉末状氮化碳材料，根据煅烧温度的不同，氮化碳的得率为40％～60％；微米氮化碳表面羟基化改性步骤如下，步骤A：配制碱性水溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，再加入粉末状氮化碳材料，充分搅拌、混匀后转移至烘箱中保温一段时间，冷却至室温；步骤B：把水热反应后含有氮化碳材料的碱性混合反应液过滤、多次水洗、干燥，得到表面羟基化改性的氮化碳无机成核剂，根据碱种类和水热温度的不同，氮化碳无机成核剂的得率在30％～60％。

进一步地，所述富氮类前驱物包括尿素，单氰胺、双氰胺、三聚氰胺在内的氰胺类物质，优选双氰胺100g，冷却到室温、研磨得到约50g淡黄色粉末状氮化碳材料。

进一步地，所述高温煅烧的温度为400℃～600℃、优选550℃，煅烧时间为0.5h～4h、优选2h，马弗炉中高温煅烧气体氛围为空气。

进一步地，所述碱性水溶液的碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种，浓度为0.5mol//L～5mol/L，优选1mol//L氢氧化钠水溶液。

进一步地，所述水热温度为50℃～200℃、优选90℃；水热时间为0.5h～4h、优选2h。

进一步地，所述烘箱温度优选120℃、保温时间优选1h，得到25g左右表面羟基化处理的微米氮化碳成核剂，得率约为50％。