[发明专利]一种硅碳复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将石墨进行微氧化处理后分散于醇溶剂中，加入硅烷偶联剂，得到石墨/硅烷偶联剂溶液；所述微氧化处理为将石墨在反应釜中与高温喷咀雾化的水蒸气反应0.5-1h，控制反应釜搅拌速率50-100rpm，温度150-250℃；所述硅烷偶联剂为氨基硅烷、环氧硅烷和乙烯基硅烷中的一种或多种，并且，添加硅烷偶联剂时同时添加浓度为0.001-0.01mol/L的草酸或醋酸；

（2）将纳米硅与预先溶解的粘结剂溶液混合，超声分散后加入步骤（1）中的石墨/硅烷偶联剂溶液，混合均匀，得到纳米硅/粘结剂/硅烷偶联剂/石墨溶液，干燥处理得到硅/粘结剂/硅烷/石墨复合材料；

（3）将步骤（2）中得到的硅/粘结剂/硅烷/石墨复合材料进行同向加压得到压坯材料；

（4）将步骤（3）中得到的压坯材料进行焙烧-浸渍-碳化处理，得到致密压坯材料；

（5）将步骤（4）中得到的致密压坯材料进行粉碎、整形得到硅/石墨复合颗粒；

（6）将步骤（5）中得到的硅/石墨复合颗粒进行表面碳包覆处理得到碳包覆复合材料；

（7）将步骤（6）中得到的碳包覆复合材料解聚、过筛即得到硅碳复合材料；

所述粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、硬脂酸、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；所述纳米硅和石墨的总质量与粘结剂的质量比为（1-20）：1；

所述焙烧-浸渍-碳化处理为将压坯材料首先进行焙烧处理，再进行浸渍处理，最后进行碳化处理；

所述浸渍处理为将经焙烧处理后的材料投入真空压力罐中，并加入含碳浸渍剂浸渍，控制温度为50-150℃，压力为2-5MPa，时间为2-6h，浸渍结束后，泄压排出含碳浸渍剂，冷却至室温，取出并清洁表面；

所述含碳浸渍剂为步骤（2）中的纳米硅/粘结剂/硅烷偶联剂/石墨溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米硅的中值粒径为30-150nm，所述石墨的中值粒径为2-5μm，所述纳米硅和石墨的质量比为1：（1-20）。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述同向加压采用热等静压机，控制所述压力为50-500MPa，温度为100-200℃，时间为0.1-1h。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧处理在烧结炉中并通入保护气体下进行，所述保护气体为氮气或氩气，控制所述保护气体的流量为1.0-4.0L/min；所述焙烧温度为600-1100℃，升温速率为1-20℃/min，保温时间为0.5-10h；

所述碳化处理在保护性气体下进行，控制碳化温度为600-800℃，升温速率为1-10℃/min，碳化时间0.5-2h。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎为将致密压坯材料依次经过鄂破机、粉碎机处理，并控制经过鄂破机处理后材料的中值粒径为1-3mm，控制经过粉碎机处理后材料的中值粒径为8-25μm；所述整形为将经过粉碎机处理的材料投入带有整形功能的粉碎设备中进行球形化处理，并控制球形化处理后材料的中值粒径为9-17μm。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述表面碳包覆处理为将硅/石墨复合颗粒与有机碳混合后进行加热包覆；控制加热包覆的温度为800-1100℃，时间为1-4h。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述有机碳为沥青或树脂粉末，所述有机碳的中值粒径为3-5μm；所述硅/石墨复合颗粒与有机碳的质量比为（2-10）：1。