[发明专利]含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法在审
申请号: | 202111013137.7 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113549100A | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 郝俊;侯荣雪;王军;葛建民;武利斌;闫彩桥;许晓丹;闫朋飞;杨世雄;赵光华;高山;林胜赛;李庆占;邢艳召;刘鹏;田丽霞;张茜;张民;彭鹏鹏 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含低聚 环氧乙烷 氟化 硅烷 合成 方法 | ||
1.含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法,其特征在于:其合成方法包括以下步骤:
1)在氮气保护下,含有聚醚链的醇与金属钠反应生成醇钠,再与卤化硅烷化合物发生醚化反应,得含聚醚链的硅烷化合物;
2)在氮气保护下,含聚醚链的硅烷化合物,在氟化剂作用下,发生氟化反应,即得所述低聚环氧乙烷的氟化硅烷。
2.根据权利要求1所述的含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法,其特征在于:
步骤1)中,所述含有聚醚链的醇为二甘醇单甲醚;
所述卤化硅烷化合物为3-氯丙基二乙氧基甲基硅烷;
所述含聚醚链的硅烷化合物为3-(甲氧基二乙氧基)丙基甲基双(甲氧基二乙氧基)硅烷;
具体化学反应式如下:
步骤2)中,低聚环氧乙烷的氟化硅烷为3-(甲氧基二乙氧基)丙基-甲基-二氟硅烷;
具体化学反应式如下:
3.根据权利要求1或2所述的含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述含有聚醚链的醇、金属钠与卤化硅烷化合物三者之间的摩尔比为1:0.2~0.5:1~1.05。
4.根据权利要求1或2所述的含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述含聚醚链的硅烷化合物与氟化剂的摩尔比为1:2~3。
5.根据权利要求1或2所述的含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述氟化剂为三氟化硼乙醚。
6.根据权利要求1或2所述的含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述氟化反应的溶剂为甲苯。
7.根据权利要求1或2所述的含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述生产醇钠的反应温度为60~80℃;所述醚化反应的温度为80~120℃、时间为22~26h。
8.根据权利要求1或2所述的含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述氟化反应的温度为80~90℃、时间为22~26h。
9.根据权利要求1或2所述的含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述醚化反应完成后,还需过滤,加入甲苯溶解,再经水洗涤、无水硫酸镁干燥、浓缩,即得所述含聚醚链的硅烷化合物。
10.根据权利要求1或2所述的含低聚环氧乙烷的氟化硅烷的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述氟化反应完成后,直接经减压浓缩除去溶剂、剩余氟化剂和副产物。
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