[发明专利]一种制备大粒径中空微球的系统和使用方法

权利要求书

1.一种制备大粒径中空微球的系统，其特征在于，所述中空微球的平均粒径为20 μm-500 μm，所述系统包括：

水相管，用于输送水相，所述水相为含有表面活性剂的水溶液；

油相管，用于输送油相，所述油相为含有光固化材料和溶剂的液相，所述光固化材料包括光固化树脂、光固化活性稀释剂、光引发剂，所述溶剂为不参与聚合反应的溶剂；

所述水相管、油相管呈共流聚焦型的液滴生成系统，其中，位于外侧的所述水相管朝向位于中心位置的所述油相管聚集；所述液滴生成系统的末端连接有下游通道，在所述下游通道设有光固化系统；

当所述系统处于工作状态时，从水相管中流动的水相剪切从油相管中流出的油相，油相在水相压力下收缩成颈，最后颈部变细并断开成滴，形成水包油O/W液滴，位于下游通道的光固化系统对其照射进行固化或者预固化，在紫外或可见光辐照条件下光引发剂释放出自由基，进而引发光固化树脂、光固化活性稀释剂间发生丙烯酸酯双键间的交联反应，溶剂的存在使得交联反应过程中发生相分离，进而形成大粒径中空微球；所述大粒径中空微球由壳层及其包围而成含有包裹物的腔体组成，所述壳层由光固化材料反应而成，所述腔体中的包裹物为溶剂；所述油相管与所述水相管的内径比为1:(3-85)，所述油相管道的内径为 5 μm~ 80 μm，油相和水相流动速率之比为1:(300-14000)。

2.根据权利要求1所述的制备大粒径中空微球的系统，其特征在于，所述水相中，所述表面活性剂包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂以及非离子表面活性剂、高分子表面活性剂中的任意一种或两种以上的组合，所述表面活性剂的浓度为2 wt%~ 10 wt%。

3.根据权利要求1所述的制备大粒径中空微球的系统，其特征在于，所述光固化树脂选自丙烯酸酯、丙烯酸酯的衍生物、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯的衍生物。

4.根据权利要求3所述的制备大粒径中空微球的系统，其特征在于，所述光固化树脂包括环氧（甲基）丙烯酸酯、聚酯（甲基）丙烯酸酯、聚醚（甲基）丙烯酸酯、氨基丙烯酸酯、聚氨酯（甲基）丙烯酸酯、光敏性丙烯酸酯树脂中的任意一种或两种以上的组合。

5.根据权利要求1所述的制备大粒径中空微球的系统，其特征在于，所述水相中还包括有助稳定剂，所述助稳定剂包括烷基酚聚氧乙烯醚类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、以甘油为基本原料的非离子助剂中的任意一种或两种以上的组合。

6.根据权利要求1所述的制备大粒径中空微球的系统，其特征在于，所述光固化活性稀释剂是一类结构中含有1个以上丙烯酸酯基团且平均分子量小于3000，粘度小于9000 cp的丙烯酸酯类化合物。

7.根据权利要求1所述的制备大粒径中空微球的系统，其特征在于，所述光引发剂是一类能够在紫外光或可见光辐照下引发丙烯酸酯类物质发生聚合的物质。

8.根据权利要求1所述的制备大粒径中空微球的系统，其特征在于，所述油相中，按照质量分数计，含有光固化树脂1-30份、光固化活性稀释剂10-40份、溶剂50-80份及光引发剂0.1-10份。

9.一种制备大粒径中空微球的方法，其特征在于，使用如权利要求1-8任一所述的系统，包括以下步骤：

水相加入水相管中，油相加入油相管中；

从水相管中流动的水相剪切从油相管中流出的油相，油相在水相压力下收缩成颈，最后颈部变细并断开成滴，得到O/W液滴；

所述O/W液滴随水相流动，在下游受到光固化系统的紫外光源照射立即预固化固定形状，得到预固化微球；

对收集至容器的预固化微球继续进行紫外光辐照，使其完全固化，得光固化中空微球。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述油相使用1 mL-100mL注射器进行进样。