[发明专利]元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极及制备方法

权利要求书

1.一种元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)合金制备：制备含Cu/Co/Fe元素的锰基合金，所述锰基合金中，Ni的原子占比为15-30％，Cu、Co或Fe中的一种的原子占比为5-15％,Mn原子比不低于50％；

(2)将步骤(1)制备得到的锰基合金采用化学脱合金化的方法制备镍基纳米多孔金属；

(3)将步骤(2)制备得到的镍基纳米多孔金属通过溶剂热法进行原位硫化，其中所述溶剂热法的工艺是：硫代乙酰胺作为硫化剂，硫代乙酰胺的浓度为10-200mmol/L，水热反应温度为80-200℃，水热反应时间为2-20小时，随后，在纳米多孔金属上获得原位负载的双金属硫化物；

(4)将步骤(3)制备得到的双金属硫化物进行热处理，其中所述热处理工艺是：以氩气和氢气的混合气氛中进行热处理，热处理温度为300-600℃，热处理时间为0.5-5小时，得到元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极。

2.根据权利要求1所述的元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的锰基合金制备的方法为利用电磁感应熔炼工艺得到均相的锰基固溶体合金锭，随后进行轧制，得到厚度为50-400um的合金薄带。

3.根据权利要求1所述的元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的化学脱合金化法具体步骤是：以0.5-1mol/L硫酸铵为腐蚀液，在温度为20-50℃的条件下对所述锰基合金进行脱合金处理，处理时间为2-10小时。

4.根据权利要求1所述的元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的溶剂热法包括以下步骤：将镍基纳米多孔金属置于水热反应釜中，硫代乙酰胺作为硫化剂，硫代乙酰胺的浓度为10-200mmol/L,水热反应温度为80-200℃，水热反应时间为2-20小时，水热反应之后将反应釜自然降温取出样品。

5.根据权利要求1所述的元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的热处理包括以下步骤：将双金属硫化物置于气氛炉中，按Ar:H₂＝100:1的比例通入混合气，以10℃/min的升温速率升高到300-600℃，保温0.5-5h后自然降温。

6.根据权利要求1所述的元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中制得的元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极的形貌为孔径分布为20-300nm的纳米多孔结构。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的元素掺杂的纳米多孔双金属硫化物一体式电极。