[发明专利]一种氯化银中银含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种氯化银中银含量的检测方法，氯化银用氨水溶解，在醇溶液或水溶液中加热，水合肼或抗坏血酸等还原剂还原，得到快速沉降于烧杯底部分离完全的银粉，过滤干燥后，重量法计算得到氯化银中的银含量；本专利提的检测方法操作易行、方法重现性高，测试结果较为稳定，可为氯化银生产质量控制提供可行手段。

技术领域

本发明属于材料检测技术领域，具体涉及一种氯化银中银含量的检测方法。

背景技术

氯化银为工业用重要原材料，主要用于海水电池、电极材料、分析试剂、光度测定、照相、电镀行业。其银含量是重要的技术指标，此外，银作为贵金属，氯化银中的银含量多少对成交价格尤为重要。

但是氯化银难溶于水和酸，目前并没有氯化银中银含量的检测方法，仅仅采用水分检测来预估银含量，具有极大的风险。

重量法测定在检测应用非常普遍，还原剂还原氯化银回收银的方法在约1980年之后也很多文献，然而氯化银的测定在国内国外至今没有直接测定银含量，只能测定水含量来推测银含量。主要是因为还原后银粉，无论是否生成银镜，几乎沾黏一切反应器皿，并混在浑浊的溶液中无法分离，远不能用于检测。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种氯化银中银含量的检测方法，旨在解决一直以来氯化银中银含量无法检测的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氯化银中银含量的检测方法，包括如下步骤

步骤一，溶解：称取0.5g氯化银样品，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入10～20 mL密度为0.91 g/cm³的氨水，加热至样品溶解；

步骤二，溶解后加入溶剂并调整溶液为40mL，在搅拌条件下分别逐滴加入2 mL还原剂保证完全还原，所述的溶剂为甲醇、无水乙醇、水中的一种或多种，所述的还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼中的一种或多种；

步骤三，补加溶剂至反应溶液浸没过烧杯壁上反应粘附的银粉，保证溶液不被蒸干，置于电炉上加热30～60min取下样品冷却，过滤洗涤并烘干还原的银粉，称重银含量；

步骤四，计算：按如下公式计算银含量：

式中m₁和m₂分别为称取的试样质量和处理后银粉的质量。

所述的一种氯化银中银含量的检测方法，其步骤一的加热时间为30～60 min。

所述的一种氯化银中银含量的检测方法，抗坏血酸浓度为150 g/L；葡萄糖浓度为150 g/L；水合肼浓度为54%～56%。

所述的一种氯化银中银含量的检测方法，其步骤三中采用溶剂漏斗过滤。

本发明的有益效果是：本发明精选还原剂，在控制加热和额外加入溶剂的作用下，让银粉与溶液杯壁分离非常彻底，可以用于检测纯度较高的氯化银，同时也可以用于回收并提纯氯化银中银粉。

本发明检测方法选用的还原剂还原性强，易于除去，且反应为透明液体，易于观察是否到达反应终点；同时方法操作简便，测试结果重复性好，仪器简单易得，结果判断依据充分，具有推广应用价值。

附图说明

图1 为氯化银还原为银粉后的照片。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明，但保护范围不受这些实施例的限制。

实施例1