[发明专利]一种镁基储氢复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种镁基储氢复合材料的制备方法，其特征在于，按照如下的步骤顺序制备而成：

（1）MgH₂材料的制备

取一定量的Mg粉置于氢化管中，于400℃、4Mpa氢压下反应，制备MgH₂材料；

（2）添加剂的制备

（21）将铈盐溶解于甲醇和水混合溶剂中，超声处理混合均匀后，溶液记为A；

（22）将氧氯化锆溶于乙二醇和水混合溶剂，超声处理混合均匀后，溶液记为B；

（23）将钴盐或者锰盐溶于去离子水中，超声处理混合均匀后，溶液记为C；

（24）将B溶液以0.1mL/s的滴加速率滴加至A溶液中，混合均匀后并持续搅拌2h，得混合溶液，将C溶液滴加至混合溶液中并密闭搅拌1h，得D；

（25）向D中加入表面活性剂，完全溶解后继续搅拌30min，然后向该溶液中滴加沉淀剂并调节pH为碱性，继续搅拌2h，结束后在真空条件、室温下陈化24h，得E；

（26）对E离心并对离心后的产物进行去离子水和无水乙醇反复多次洗涤，于60℃真空烘箱干燥12h，得F；

（27）将F置于马弗炉中进行两段煅烧，第一段煅烧先于室温下升温至250℃并保温2h，第二段煅烧由250℃升温至600℃并保温5h，随炉冷却降至室温后，即可得到添加剂固溶体Ce_0.8Co_0.1Zr_0.1O₂或Ce_0.8Mn_0.1Zr_0.1O₂样品；

（3）复合材料球磨制备

将MgH₂和添加剂于氩气气氛下置于球磨罐中，于球料比为20:1下球磨，球磨转速为350r/min，每球磨30min暂停15min，循环进行10次；球磨结束后取出球磨罐，置于室温下自然冷却，即得复合材料；

步骤（2）中，铈盐、钴盐或锰盐和氧氯化锆的摩尔比为8：1：1；

步骤（27）中，所述第一段煅烧的升温速率为2 ℃/min，第二段煅烧的升温速率为1 ℃/min。

2.根据权利要求1所述的一种镁基储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（21）中，所述铈盐为六水合硝酸铈或硝酸铈铵。

3.根据权利要求1所述的一种镁基储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（23）中，所述钴盐为六水合硝酸钴，所述锰盐为硫酸锰。

4.根据权利要求1所述的一种镁基储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（25）中，所述pH为9-11。

5.根据权利要求1所述的一种镁基储氢复合材料的制备方法，其特征在于，

步骤（25）中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸或柠檬酸中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种镁基储氢复合材料的制备方法，其特征在于，

步骤（25）中，所述沉淀剂为氨水或者氢氧化钠溶液。