[发明专利]一种用于检测三聚磷酸铝中组分含量的方法

说明书

本发明公开一种用于检测三聚磷酸铝中组分含量的方法，包括：S1：样品预处理：将三聚磷酸铝样品煅烧处理，然后冷却至室温；S2：将上述预处理后的样品溶解于盐酸溶液中，用蒸馏水定容，得待测液；S3：精密量取待测液，加入硝酸溶液，再加入蒸馏水混匀，然后加热至沸腾，趁热加入沉淀剂，经过滤、洗涤、干燥、称重计算后得到磷含量；S4：精密量取待测液，加入EDTA标准溶液，加入指示剂Ⅰ，添加显色剂使溶液变色，加入缓冲溶液，加热至沸腾后冷却，再加入指示剂Ⅱ，用滴定剂滴定至终点，读取消耗的滴定剂的量，经计算得到铝含量。本发明误差小，重复性好，为三聚磷酸铝中组分含量的检测提供了一种可行的、稳定可靠的方法。

技术领域

本发明属于化工产品成分检测技术领域，具体涉及一种用于检测三聚磷酸铝中组分含量的方法。

背景技术

三聚磷酸铝，又名三聚磷酸二氢铝，结构式为三聚磷酸铝二水物结构式白色斜方晶系结晶或固体粉末，相对密度为2.31，微溶于水和醇，不挥发，难溶于酸，在空气中长时间放置部分水解，溶于碱，在强碱溶液中可降解。它具有安全无毒、热稳定性好等优点，是一种环保的功能性无机精细化工材料。近年来，随着人们对环境保护的重视，它作为环保型防锈颜料受到涂料行业科研人员越来越多的关注；除此之外，它还应用在吸附剂、固化促进剂和催化剂等领域。

对三聚磷酸铝的组分进行检测分析，是开发研究其应用的主要前期工作。目前，行业内三聚磷酸铝的组分含量检测普遍采用氢氧化钠溶液加热溶解样品，此过程中样品溶解缓慢，并存在样品有微量不溶的情况，对后续实验分析带来误差。而在对样品的分析检测过程中，铝含量的测定存在进行滴定终点时指示剂变色不明显的问题，导致实验员不容易判断进而带来较大误差。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种用于检测三聚磷酸铝中组分含量的方法，该法适用于喷雾干燥前的中间产品右旋各组分铁溶液或配成注射剂灌封前的右旋各组分铁溶液及注射剂成品的检测，能够测定三聚磷酸铝中各组分含量，该检测方法回收率高，精密度好，检测同一样品结果差异性小，重现性好，为三聚磷酸铝中各组分含量的检测提供了一种可行、高效的方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种用于检测三聚磷酸铝中组分含量的方法，包括以下步骤：

S1：样品预处理：将三聚磷酸铝样品煅烧处理20～30min，然后冷却至室温；

S2：制备待测液：将上述预处理后的样品溶解于盐酸溶液中，用蒸馏水定容至250mL，得待测液；

S3：磷含量的测定：精密量取10mL待测液，加入10mL硝酸溶液，再加入80mL蒸馏水混匀，然后加热至沸腾，趁热加入40～50mL沉淀剂，经过滤、洗涤、干燥、称重计算后得到磷含量；

所述的磷含量的计算公式为：

P----五氧化二磷的质量分数；

m----试样的质量；

m₁----EDTA标准溶液浓度；

m₂----硫酸锌标准溶液浓度；

0.03207----磷钼酸喹啉换算成为五氧化二磷数值；

S4：铝含量的测定：精密量取25mL待测液，加入20mL浓度为0.01mol/L EDTA标准溶液，加入1～3滴指示剂Ⅰ，添加显色剂使溶液变色，加入20～25mL缓冲溶液，加热至沸腾后冷却，再加入3～5滴指示剂Ⅱ，用滴定剂滴定至终点，读取消耗的滴定剂的量，经计算得到铝含量；

所述的铝含量的计算公式为：

A----三氧化二铝的质量分数；