[发明专利]一种新型CuCoOx

权利要求书

1.一种制备CuCoO_x负载的Mo-BiVO₄复合高效光阳极的方法，其特征在于：原料为硫酸铜、硝酸钴、双(乙酰丙酮)氧化钒、五水合硝酸铋、乙酰丙酮钼，先将五水合硝酸铋溶于冰醋酸中，双(乙酰丙酮)氧化钒、乙酰丙酮钼原料溶于乙酰丙酮中，得到钒源、铋源和含Mo的三种溶液，按照体积比8:15:6的比例配置得到前驱液，后用滴涂法在FTO玻璃上制备掺杂Mo的钒酸铋薄膜，然后再用两步电沉积法制得；具体包括如下步骤：

步骤1：称取一定量五水合硝酸铋溶解于冰醋酸中得到浓度为0.2M的溶液A，称取一定量的双(乙酰丙酮)氧化钒溶于乙酰丙酮中得到浓度为0.03M的溶液B，称取一定量的乙酰丙酮钼溶于乙酰丙酮中得到浓度为0.01M的溶液C；

步骤2：按照体积比98:15:6的比例取适量的上述A、B、C三种溶液混合，超声15min后静置5h,即得掺杂质量分数为2％Mo元素的钒酸铋前驱液D；

步骤3：取FTO玻璃若干片，放入乙醇溶液中超声清洗30min后，在50℃～70℃氛围下用滴涂法滴涂前驱液D初步得到钒酸铋薄膜样品；

步骤4：将步骤3得到的钒酸铋薄膜样品放置在马弗炉中退火2～3h；

步骤5：待步骤4退火结束，冷却至室温后，取出步骤4得到的薄膜样品，准备电沉积；

步骤6：取一定量硫酸铜溶于150mL去离子水中，在烧杯里放入磁珠后放在磁力搅拌器搅拌10min后得到浓度为0.1～0.3M的溶液E，取一定量硝酸钴溶于150mL去离子水中，同样方法处理后得到浓度为0.1～0.4M溶液F；

步骤7：CuCoO_x的担载采用光辅助的电沉积方法，首先将步骤6配置的E溶液作为电解液，在光照下担载50～90s；

步骤8：将步骤7担载后的样品取出，蒸馏水清洗容器后更换电解液为步骤6的F溶液，继续在光照下担载40～60s；

步骤9：将步骤8担载后的样品用蒸馏水冲洗，即得。

2.根据权利要求1所述的制备CuCoO_x负载的Mo-BiVO₄复合高效光阳极的方法，其特征在于：所述步骤3在50℃～70℃滴涂溶液D的具体步骤为：取出衬底置于恒温加热平台调温至50℃～70℃，通过移液枪滴涂10μL～80μL的溶液D，并静置5min～25min。

3.根据权利要求1所述的制备CuCoO_x负载的Mo-BiVO₄复合高效光阳极的方法，其特征在于：所述的衬底为1cm×2cm的FTO玻璃；所述步骤4的退火具体条件为400℃～600℃，升温速率为10℃/min。

4.根据权利要求1所述的制备CuCoO_x负载的Mo-BiVO₄复合高效光阳极的方法，其特征在于：所述步骤5得到的薄膜样品需用棉签蘸取少量稀盐酸擦去FTO面上薄膜一半面积(即1cm²)，方便后续电沉积操作。

5.根据权利要求1所述的制备CuCoO_x负载的Mo-BiVO₄复合高效光阳极的方法，其特征在于：所述的步骤7和步骤8的光辅助的电沉积是在三电极体系下完成的，参比点击为甘汞电极，对电极为玻片，工作电极为制备的钒酸铋薄膜样品，光源为氙灯。

6.根据权利要求1-5任一所述的制备CuCoO_x负载的Mo-BiVO₄复合高效光阳极的应用，其特征在于：所述的制备方法获得的复合高效光阳极应用于光电化学分解水产氢应用中。