[发明专利]一种Fe-CDs和MOF-808复合材料用于降解、检测有机磷农药的方法

说明书

一种基于铁掺杂的碳点（Fe‑CDs）和金属锆形成的有机框架（MOF‑808）复合材料的有机磷化合物降解、检测一体化方法，主要通过两种方式形成Fe‑CDs嵌入在MOF‑808孔道里面的Fe‑CDs/MOF‑808和Fe‑CDs附着在MOF‑808表面的Fe‑CDs@MOF‑808复合材料。二者均可降解有机磷化合物产生对硝基苯酚，通过内滤效应猝灭Fe‑CDs的荧光，实现有机磷化合物的降解检测。Fe‑CDs/MOF‑808是通过在室温条件下MOF‑808催化对氧磷水解产生对硝基苯酚；Fe‑CDs@MOF‑808是通过在光照条件下，利用Fe‑CDs的光敏氧化性能，通过所产生的¹O₂和•O₂^‑等活性氧物种光催化降解对硫磷产生对硝基苯酚。本方法对有机磷农药降解、检测速度快，具有较宽的检测线性范围以及较低的检出限，可应用于实际水样以及果蔬样品中有机磷化合物的降解、检测。

技术领域

本发明是一种Fe-CDs和MOF-808复合材料用于降解、检测有机磷农药的方法，属于环境保护技术领域。

背景技术

近年来，有机磷化合物（OPs）作为杀虫剂被大量使用，在使用过程中会对环境造成一定的影响。同时，人类大量接触有机磷农药会导致急性心肌损伤、认知障碍及神经精神疾病。因此，开发降解及检测有机磷化合物的方法十分有必要。目前用于降解有机磷化合物主要是有机磷水解酶，但其难以制备且来源有限，导致其应用受到了限制。用于检测有机磷化合物的方法有质谱、高效液相色谱-质谱联用技术等方法，虽然其灵敏度较高，但是由于仪器昂贵和需要复杂的前处理过程，无法实现在实验室以外的条件下进行检测。相比之下，金属锆有机框架MOF-808材料因其原料易得、合成简单等优点受到了很多人的青睐，常作为人工模拟酶用于降解有机磷农药，但由于其不具备荧光性能，无法实现降解、检测一体化。为了解决这一问题，我们利用MOF-808的孔道可调节结构以及它的吸附性能，进一步将铁掺杂的碳量子点和MOF-808结合，一方面利用MOF-808的模拟酶特性，另一方面利用碳量子点的荧光及光敏性能，构建有机磷化合物的降解、检测一体化的方法。

发明内容

本发明的目的在于构建一种基于Fe-CDs和MOF-808复合材料的有机磷化合物降解、检测一体化方法。首先，制备铁掺杂的碳点（Fe-CDs）和金属锆有机骨架（MOF-808）的复合材料Fe-CDs/MOF-808，在室温条件下MOF-808将会催化降解对氧磷，产生对硝基苯酚，通过对硝基苯酚对Fe-CDs/MOF-808的荧光内滤效应，实现对氧磷的快速检测，达到一体化降解、检测对氧磷的目的。将Fe-CDs附着在MOF-808表面形成的复合材料（Fe-CDs@MOF-808），Fe-CDs具有良好的光敏性能，在室温光照条件下产生大量的¹O₂和•O₂^-等活性氧物质，产生的活性氧物质能够高效降解对硫磷。产生的对硝基苯酚，通过内滤效应猝灭Fe-CDs@MOF-808的荧光，基于此实现对硫磷的降解与检测。本发明的技术方案如下：

（1）基于铁掺杂的碳点（Fe-CDs）嵌入金属锆形成的有机骨架（MOF-808）里面的复合材料（Fe-CDs/MOF-808）的制备：在烧杯中加入1,3,5-苯三甲酸0.1175 g，八水合氯氧化锆0.54 g，加入N,N-二甲基甲酰胺、甲酸各25 mL，将混合溶液超声30 min，再加入2 mL Fe-CDs，将烧杯中溶液转移至100 mL聚四氟乙烯的反应釜中，放入120 ℃的电热恒温干燥箱中反应48小时。反应结束后，用DMF、丙酮洗涤数次并真空干燥、活化12 h。