[发明专利]一种柔性聚酰亚胺碳布复合电极材料的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种柔性聚酰亚胺碳布复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，用于涂布处理的聚酰胺酸的制备：在烧杯里投入二胺单体、二酐单体以及合适的溶剂进行单体混合物的聚合反应，所述的二酐单体与二胺单体的摩尔比在2:1~1:2，所述的二胺单体，包含由化学式（1）表示的第一二胺和由化学式（2）表示的第二二胺；以及所述的二酐单体，包含均苯四甲酸二酐；当溶液的黏度达到350~450泊时，得到的聚酰胺酸溶液即可用于涂布处理；其中

所述化学式（1）中R₁和R₂分别为C₁-C₆烷基或C₁-C₆烷氧基；

所述化学式（2）中R₃为-C(CH₃)₂-、-C(CF₃)₂-、-(CH₂)n₁-、或者-O(CH₂)n₂O-， n₁和n₂分别为1至10的自然数；；

第二步，将生成的聚酰胺酸溶液涂布于碳纤维布，控制涂层的厚度在1000~3000 nm，接着促使涂覆于碳布的聚酰胺酸发生闭环缩聚反应，即在碳布表面进行酰亚胺化而获得聚酰亚胺薄膜，闭环缩聚反应后高柔韧性的聚酰亚胺聚合物链来源于所述第一二胺的R₁和R₂、所述第二二胺的R₃的脂肪族部分，从而得到一种柔性聚酰亚胺碳布复合电极材料。

2.根据权利要求1所述柔性聚酰亚胺碳布复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述的二酐单体还包括：均苯四甲酸二酐（PMDA），联苯四甲酸二酐（BPADA）、 2, 2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐（BPADA）、二苯甲酮四羧酸二酐、氧双邻苯二甲酸酐、以及二苯基砜-3, 4, 3, 4’-四羧酸二酐组成中的至少一种；所述的二胺单体还包括：2,2'-二甲基-4,4'-二氨基联苯（m-tolidine）、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷（BAPP）、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷组成中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的柔性聚酰亚胺碳布复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述的二酐单体与二胺单体的摩尔比1:1；二胺单体和二酐单体混合产生聚酰胺酸，并且加有机极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF），在黏度达到350~450泊范围内，即达到使用要求的聚酰胺酸溶液。

4.根据权利要求1所述的柔性聚酰亚胺碳布复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述闭环缩聚反应的温度范围为200~400℃，反应时间为8~12 h。

5.根据权利要求1至4任一项所述的柔性聚酰亚胺碳布复合电极材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

第一步，用于涂布处理的聚酰胺酸的制备：

按照表一的比例投入二胺单体摩尔浓度80% m-Tolidine和20% BAPP、二酐单体摩尔浓度50% BPADA和50% PMDA，搅拌溶解在100 ml的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，在黏度达到400泊（poise）时结束聚合得到黏度适中的聚酰胺酸；

第二步，涂布与闭环缩聚：将碳布裁剪为5cm*5cm的正方形，采用浸涂法在裁剪后的碳布表面进行聚酰胺酸溶液的涂布处理，并通过刮刀控制涂覆的厚度在1200 nm；涂布处理后放置在100℃的烘箱中干燥，接着将涂布了聚酰胺酸的碳布置于氮气炉中升温，250 ℃进行闭环缩聚反应8小时，聚酰亚胺的涂层厚度约为200 nm，最终得到一种柔性聚酰亚胺碳布复合电极材料。