[发明专利]一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法有效
申请号: | 202111022677.1 | 申请日: | 2021-09-01 |
公开(公告)号: | CN113773238B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 陈甫雪;吴迪 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07C331/04 | 分类号: | C07C331/04;C07C331/06;C07C331/14;C07D333/24 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 合成 烷基 氰酸 方法 | ||
1.一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
将化合物I、引发剂和氮-硫氰基酰亚胺试剂溶解于有机溶剂中,在40℃~150℃的温度下反应2h~6h,反应结束后,去除有机溶剂,纯化,得到一种烷基硫氰酸酯;
所述化合物I的结构通式为
其中,R1为烃基或者被取代的烃基;R2和R3分别与苯环上不同的碳原子成键,所述碳原子不包括苯环上与R1成键的碳原子;R2和R3分别独立为氢、卤素、烷基、芳基、被取代的芳基、烷氧基或被取代的烷氧基;
R4和R5分别与杂环上不同的碳原子成键,R4为烷基,R5为烷基或者氢;
R6与萘环上任一α碳成键或者任一β碳成键,R6为烷基;
n=0或者1;
所述引发剂为偶氮类引发剂或者过氧化物引发剂;
所述氮-硫氰基酰亚胺试剂为氮-硫氰基丁二酰亚胺、氮-硫氰基酞酰亚胺、氮-硫氰基糖精或氮-硫氰基双苯磺酰亚胺;
所述有机溶剂为不与引发剂、氮-硫氰基酰亚胺试剂以及化合物I反应的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述化合物I为
3.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮类引发剂;所述有机溶剂为芳烃类溶剂或醚类溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁氰;所述有机溶剂为苯或1,4-二氧六环;所述氮-硫氰基酰亚胺试剂为氮-硫氰基糖精。
5.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:氮-硫氰基酰亚胺试剂与化合物I的物质的量之比为1:1~7,且引发剂与氮-硫氰基酰亚胺试剂的物质的量之比为1:1~10。
6.根据权利要求5所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:氮-硫氰基酰亚胺试剂与化合物I的物质的量之比为1:3~5,且引发剂与氮-硫氰基酰亚胺试剂的物质的量之比为1:2~5。
7.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:氮-硫氰基酰亚胺试剂在有机溶剂中的浓度为40mg/mL~70mg/mL。
8.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:反应温度为50℃~90℃,反应时间为4h。
9.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述化合物I为
所述引发剂为偶氮类引发剂;所述有机溶剂为芳烃类溶剂或醚类溶剂;
氮-硫氰基酰亚胺试剂与化合物I的物质的量之比为1:1~7,且引发剂与氮-硫氰基酰亚胺试剂的物质的量之比为1:1~10;
氮-硫氰基酰亚胺试剂在有机溶剂中的浓度为40mg/mL~70mg/mL;
反应温度为50℃~90℃,反应时间为4h。
10.根据权利要求9所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁氰;所述有机溶剂为苯或1,4-二氧六环;所述氮-硫氰基酰亚胺试剂为氮-硫氰基糖精;
氮-硫氰基酰亚胺试剂与化合物I的物质的量之比为1:3~5,且引发剂与氮-硫氰基酰亚胺试剂的物质的量之比为1:2~5。
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