[发明专利]一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 202111022677.1 申请日: 2021-09-01
公开(公告)号: CN113773238B 公开(公告)日: 2022-07-05
发明(设计)人: 陈甫雪;吴迪 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C07C331/04 分类号: C07C331/04;C07C331/06;C07C331/14;C07D333/24
代理公司: 北京理工大学专利中心 11120 代理人: 杨志兵
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 一步法 合成 烷基 氰酸 方法
【权利要求书】:

1.一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:

将化合物I、引发剂和氮-硫氰基酰亚胺试剂溶解于有机溶剂中,在40℃~150℃的温度下反应2h~6h,反应结束后,去除有机溶剂,纯化,得到一种烷基硫氰酸酯;

所述化合物I的结构通式为

其中,R1为烃基或者被取代的烃基;R2和R3分别与苯环上不同的碳原子成键,所述碳原子不包括苯环上与R1成键的碳原子;R2和R3分别独立为氢、卤素、烷基、芳基、被取代的芳基、烷氧基或被取代的烷氧基;

R4和R5分别与杂环上不同的碳原子成键,R4为烷基,R5为烷基或者氢;

R6与萘环上任一α碳成键或者任一β碳成键,R6为烷基;

n=0或者1;

所述引发剂为偶氮类引发剂或者过氧化物引发剂;

所述氮-硫氰基酰亚胺试剂为氮-硫氰基丁二酰亚胺、氮-硫氰基酞酰亚胺、氮-硫氰基糖精或氮-硫氰基双苯磺酰亚胺;

所述有机溶剂为不与引发剂、氮-硫氰基酰亚胺试剂以及化合物I反应的有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述化合物I为

3.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮类引发剂;所述有机溶剂为芳烃类溶剂或醚类溶剂。

4.根据权利要求3所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁氰;所述有机溶剂为苯或1,4-二氧六环;所述氮-硫氰基酰亚胺试剂为氮-硫氰基糖精。

5.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:氮-硫氰基酰亚胺试剂与化合物I的物质的量之比为1:1~7,且引发剂与氮-硫氰基酰亚胺试剂的物质的量之比为1:1~10。

6.根据权利要求5所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:氮-硫氰基酰亚胺试剂与化合物I的物质的量之比为1:3~5,且引发剂与氮-硫氰基酰亚胺试剂的物质的量之比为1:2~5。

7.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:氮-硫氰基酰亚胺试剂在有机溶剂中的浓度为40mg/mL~70mg/mL。

8.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:反应温度为50℃~90℃,反应时间为4h。

9.根据权利要求1所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述化合物I为

所述引发剂为偶氮类引发剂;所述有机溶剂为芳烃类溶剂或醚类溶剂;

氮-硫氰基酰亚胺试剂与化合物I的物质的量之比为1:1~7,且引发剂与氮-硫氰基酰亚胺试剂的物质的量之比为1:1~10;

氮-硫氰基酰亚胺试剂在有机溶剂中的浓度为40mg/mL~70mg/mL;

反应温度为50℃~90℃,反应时间为4h。

10.根据权利要求9所述的一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁氰;所述有机溶剂为苯或1,4-二氧六环;所述氮-硫氰基酰亚胺试剂为氮-硫氰基糖精;

氮-硫氰基酰亚胺试剂与化合物I的物质的量之比为1:3~5,且引发剂与氮-硫氰基酰亚胺试剂的物质的量之比为1:2~5。

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