[发明专利]一种石墨烯复合聚乳酸可降解纤维及其制备方法在审
申请号: | 202111023734.8 | 申请日: | 2021-09-02 |
公开(公告)号: | CN113774511A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 沙嫣;沙晓林;马立国 | 申请(专利权)人: | 南通强生石墨烯科技有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10 |
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地址: | 226499 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 复合 乳酸 降解 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯复合聚乳酸可降解纤维的制备方法,其特征在于,所述的方法包含:
步骤1,按比例称取各原料;
步骤2,纤维素改性制备:将纤维素与第二改性剂混合,在加热条件下搅拌,反应结束后将混合物冷却至室温,离心洗涤,将酯化后的纤维素分散在蒸馏水中,冷却干燥得到纤维素粉体,然后将其与第一改性剂混合,再逐步滴加第二改性剂升温反应,发生乳液聚合,洗涤除去杂质后得到酯化改性纤维素粉体;
步骤3,改性石墨烯粉体制备:将石墨烯粉体及第一改性剂加入到去离子水中,搅拌,再升温后,超声分散处理,得到改性石墨烯浆料,然后冷冻干燥,得到改性氧化石墨烯粉体,再将粉体送入容器中密闭,抽真空,然后充氮气保护;
步骤4,熔融纺丝:将步骤3所得的改性石墨烯粉体和步骤2所得的改性纤维素粉体,以及聚乳酸切片加入到螺杆挤出机中熔融混合,经纺丝箱体过滤后纺丝成束,得到改性石墨烯复合聚乳酸可降解纤维。
2.如权利要求1所述的石墨烯复合聚乳酸可降解纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,各原料按质量百分比计包含聚乳酸80%~99%,石墨烯0.1%~15%,第一改性剂0.1%~1%,第二改性剂0.1%~1%,纤维素0.1%~10%。
3.如权利要求2所述的石墨烯复合聚乳酸可降解纤维的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯为机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法制备的任意一种或多种。
4.如权利要求2所述的石墨烯复合聚乳酸可降解纤维的制备方法,其特征在于,所述的聚乳酸为切片,包含聚d-乳酸、聚L-乳酸和聚dL-乳酸中的任意一种或多种。
5.如权利要求2所述的石墨烯复合聚乳酸可降解纤维的制备方法,其特征在于,所述的第一改性剂包含聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮中的任意一种或多种。
6.如权利要求2所述的石墨烯复合聚乳酸可降解纤维的制备方法,其特征在于,所述的第二改性剂包含十八胺、过硫酸钾、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、四丁基乙酸铵、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的石墨烯复合聚乳酸可降解纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,先将纤维素与第二改性剂混合,第二改性剂的用量按质量百分比计为第二改性剂总量的50%~80%,在50-70℃条件下搅拌反应30min-60min,反应结束后将混合物冷却至室温,离心洗涤3-5次,利用溶剂置换的方式将酯化后的纤维素分散在蒸馏水中,冷却干燥得到纤维素粉体,而后将其与第一改性剂混合,第一改性剂的用量按质量百分比计为第一改性剂总量的20%~40%,逐步滴加剩余的第二改性剂升温反应,发生乳液聚合,再洗涤除去杂质后得到酯化改性纤维素粉体。
8.如权利要求1所述的石墨烯复合聚乳酸可降解纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,将石墨烯粉体与剩余的第一改性剂加入到去离子水中,使石墨烯的浓度为1~10mg/ml,搅拌20~50min,将温度升至50~80℃后,超声分散处理30~50min,得到改性石墨烯浆料。
9.如权利要求1所述的石墨烯复合聚乳酸可降解纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中的熔融纺丝,纺丝温度为200-210℃,纺丝速度为500-2000m/min。
10.一种通过如权利要求1~9中任意一项所述的方法制备的石墨烯复合聚乳酸可降解纤维。
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