[发明专利]一种蔬菜前处理方法、一种蔬菜中多种农药含量的检测方法

说明书

本发明提供了一种蔬菜前处理方法、一种蔬菜中多种农药含量的检测方法，属于成分检测技术领域。本发明先将蔬菜粉碎物与乙腈混合，依次进行匀浆和超声提取，所得超声提取液与氯化钠混合，依次进行第一涡旋和第一离心，得到第一上清液。本发明通过将氯化钠与超声提取液混合，能够有效的将农药成分从蔬菜中提取出来，采用离心法进行分离，能够减少有机溶剂的使用。本申请在检测菊酯类农药时，使用QuEChERS净化管代替弗罗里矽柱，能够避免活化步骤，从而减少了丙酮和正己烷的使用。实施例结果表明，当检测一批次(25g)的蔬菜样品，本发明仅需要使用约60mL的有机溶剂，就能将有机溶剂从蔬菜中提取出来，实现蔬菜中多种农药含量的检测。

技术领域

本发明涉及成分检测技术领域，特别涉及一种蔬菜前处理方法、一种蔬菜中多种农药含量的检测方法。

背景技术

在现代农业生产中，农药的使用大大提高了农作物的产量。目前广泛应用蔬菜的农药有有机磷类农药和菊酯类农药。其中有机磷类农药包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷等，菊酯类农药有腐霉利、联苯菊酯、甲氰菊酯等。然而，农药不合理的使用对生态环境和人体健康造成了威胁，农药残留的危害已经引起了人们的高度重视。

目前，现有蔬菜产品中农药残留量的检测方法主要有气相色谱法。但是，现有的气相色谱法对蔬菜样品进行前处理时，使用乙腈对农药成分进行初步提取，提取后采用过滤静置法将有机相和水相分层，其中静置过滤需要的有机溶剂用量多；在测试菊酯类农药残留量时，现有前处理方法使用弗罗里矽柱进行净化，需要提前使用丙酮和正己烷有机试剂进行活化，进一步增大了有机溶剂的使用量。因此，现有方法检测一批次(25g)的蔬菜样品，需要使用约90mL的有机溶剂，存在有机溶剂使用量大的缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种蔬菜前处理方法、一种蔬菜中多种农药含量的检测方法。本发明提供的前处理方法使用较少的溶剂就能将有机溶剂从蔬菜中提取出来，实现蔬菜中多种农药含量的检测。

为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种测定蔬菜中多种农药含量的前处理方法，包括以下步骤：

(1)将蔬菜粉碎物与乙腈混合，依次进行匀浆和超声提取，所得超声提取液与氯化钠混合，依次进行第一涡旋和第一离心，得到第一上清液；所述蔬菜粉碎物的质量与乙腈的体积比为25g:50mL；

(2)制备有机磷类农药检测的供试液和/或菊酯类农药检测的供试液；

所述有机磷类农药检测的供试液的制备方法包括以下步骤：

取样第一上清液，将取样的第一上清液进行第一吹干，得到第一干燥物，将所述第一干燥物与丙酮混合，进行第一微滤，所得第一微滤液为有机磷类农药检测的供试液；所述丙酮与第一上清液的体积比为1:2；

所述菊酯类农药检测的供试液的制备方法包括以下步骤：

取样第一上清液，将取样的第一上清液置于QuEChERS净化管中，依次进行第二涡旋和第二离心，得到第二上清液，将所述第二上清液进行第二吹干，得到第二干燥物，将所述第二干燥物与正己烷混合，进行第二微滤，所得第二微滤液为菊酯类农药检测的供试液；所述正己烷与第二上清液的体积比为1:2。

优选的，所述步骤(1)中匀浆的速率为10000～12000r/min，时间为1～2min；所述超声提取的功率为300～400W，时间为10～15min。

优选的，所述步骤(1)中蔬菜粉碎物与氯化钠的质量比为25:5～7。

优选的，所述第一离心和第二离心的转速独立为4000～5000r/min，时间独立为10～15min。

优选的，所述第一涡旋和第二涡旋的速率独立为800～1000r/min，时间独立为1～2min。