[发明专利]一种用于测定线材织构的XRD方法在审
申请号: | 202111024652.5 | 申请日: | 2021-09-02 |
公开(公告)号: | CN113588695A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 刘沿东;王琪;贺彤 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | G01N23/20008 | 分类号: | G01N23/20008;G01N23/207 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 测定 线材 xrd 方法 | ||
本发明的一种用于测定线材织构的XRD方法,属于线材织构测定技术领域。测定时加工线材材料及其块状标准样品成不同层圆柱状样品,测定样品衍射峰的织构,记录不同层织构最高强度数据以及织构类型,计算不同层最高强度平均值max1。分别切取板状测试样品和标准样品,对测试样品和标准样品进行通体织构测定,记录最高强度max以及织构类型,判断线材整体织构范围,经对比与max1处于相同织构强度区间,且织构类型相吻合,验证具有极高准确性。该测定方法很大程度上保证了线材样品织构信息完整性,准确地测定出线材从表层至心部的织构变化规律,对线材形变状态、工艺改善、力学性能和微观组织分析提供更多研究和指导依据。
技术领域:
本发明属于线材织构测定技术领域,具体涉及一种用于测定线材织构的XRD方法。
背景技术:
理想多晶体材料中各晶粒的取向分布是无规律的,故在宏观上表现出“各向同性”。实际上多晶体材料往往存在有与其制备及加工成形过程有关的择优取向,即各晶粒的取向朝一个或几个特定方向偏聚的现象,这种组织状态称为织构。织构使多晶体的力学、物理等性能发生各向异性,可能会对材料产生有害影响,但也可以作为一些材料的强化方法加以利用,因此测定织构并给它一定的指标是材料研究的一个重要方法。
目前,对于织构的测定通常采用X射线衍射技术(XRD)和电子背散射衍射技术(EBSD)。传统的XRD方法可以测定块状、板状和圆柱状等样品的织构,但测试面必须是一个光滑的平面,测试区域一般不能小于10mm×10mm,如果样品面积太小可以将几块样品拼接在一起;EBSD方法也可以测定块状、板状和圆柱状等样品的织构,但测试面同样需要是一个光滑的平面,测试区域一般在7mm×7mm到10mm×10mm之间。
传统的XRD方法与EBSD方法都需要将样品制备成表面光滑的平面,由于块状与板状样品表面呈平面且在同一平面上各项性能基本相同,所以样品测试平面形成的织构基本一致;而线材样品通常是经过拉拔等工艺所获得的,表层、亚表层和心部形变状态不同,因此容易形成不同的织构组分。如果将线材沿轴线切开测试,会导致分层织构信息丢失,只能测得通体的织构平均值;如果沿垂直轴线切开得到圆形截面,一则截面可测试区域不够大无法测试,二则也同样存在只能测试通体织构的问题。
综合上述可见:
传统的XRD方法主要用于分析宏观织构,即测定样品整体织构状况;EBSD方法主要用于分析微观织构,其不仅能测定各种取向的晶粒在样品中所在的比例,还能确定各种取向在显微组织结构中的分布。
传统的XRD方法测定织构需要平面方式测定,而线材表层、亚表层和心部的织构分布均是以轴线为中心的圆柱面分布,无法采用平面方式测定,只能得到通体织构信息。
EBSD方法测定织构也要求样品表面平整光滑,从理论上讲可以在横截面上不同位置测试织构从而获得不同层深的织构变化规律,但有以下几个因素限制了EBSD方法在线材织构测定中的应用:
1)线材中的织构沿圆柱面分布,进行EBSD测定时外观方向会在测定中发生变化,使所测得的织构组分不准确;
2)EBSD测定的范围较小,不能代表宏观意义上的织构;
3)线材组织通常是经过大形变后获得的组织,这样的组织复杂,应力很大且晶格畸变严重,导致EBSD衍射花样质量很差,识别率很低。
鉴于以上原因,传统的XRD方法和EBSD方法均不能满足线材织构测定的要求,为了准确测定线材表层、亚表层和心部的织构组分,需要对传统方法加以改进,以开发一种全新的用于测定线材织构的XRD方法,以准确地测定线材从表层至心部的织构变化规律。
发明内容:
本发明的目的是克服上述现有技术存中的线材由于表层、亚表层和心部的形变状态不同容易形成不同的织构组分,传统的XRD方法与EBSD方法均不能满足线材织构测定要求的不足,提供一种用于测定线材织构的XRD方法,该方法能够准确测定线材从表层至心部的织构变化规律。
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