[发明专利]高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 202111024782.9 | 申请日： | 2021-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN113754572A | 公开（公告）日： | 2021-12-07 |
| 发明（设计）人： | 何浩明;孙小强;钱春国;王亚夏;卞春亭;程景才 | 申请（专利权）人： | 无锡杰西医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/24 | 分类号： | C07C331/24;C07C333/16 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙培英 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡市新*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 质量 乙基 氰酸 制备 方法 | ||
1.一种高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①在反应瓶中加入苯乙胺和有机溶剂，开动搅拌，冰浴降温至5℃～10℃，再加入三乙胺溶液；开始滴加二硫化碳溶液，滴加过程中控制瓶内温度在10℃～20℃；滴加完毕后，加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵的水溶液并搅拌；撤去冰浴， 10℃～35℃搅拌反应，用GC检测反应液，苯乙胺的含量≤0.1%作为反应终点，以控制杂质Ⅰ的含量；
②向步骤①得到的反应物料中加入二碳酸二叔丁酯溶液，控制滴加过程温度5℃～10℃，在10℃～35℃反应8～10小时，然后升温至50±5℃反应25～35min，再降至10℃～35℃，用HPLC检测杂质Ⅱ的含量不超过0.5%作为反应终点；
③对步骤②得到的反应液提纯得到苯乙基异硫氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述杂质Ⅰ的结构式如下：
。
3.根据权利要求1所述的高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于：
所述杂质Ⅱ的结构式如下：
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4.根据权利要求1所述的高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤①中，苯乙胺与二硫化碳的投料比为1︰1.08～1.2。
5.根据权利要求1所述的高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤②中，投加的二碳酸二叔丁酯的投加量与苯乙胺的摩尔比为1.08～1.2︰1。
6.根据权利要求1所述的高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于：步骤①中的有机溶剂、三乙胺溶液的溶剂、二硫化碳溶液的溶剂、步骤②中的二碳酸二叔丁酯溶液的溶剂相同，所述溶剂是既不与水互溶，又不与二碳酸二叔丁酯反应的有机溶剂。
7.根据权利要求6所述的高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于：步骤①、步骤②中使用的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、甲基叔丁基醚、环己烷、四氢呋喃中的一种。
8.根据权利要求1所述的高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于：步骤③中，将步骤②得到的反应液降温至5℃～10℃，加入去离子水，再滴加稀盐酸调节pH值为6-7，搅拌后静置分层，有机层用水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，水浴真空浓缩至干，得油状粗品；对油状粗品蒸馏、精馏得到高质量苯乙基异硫氰酸酯。
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