[发明专利]MoO3 有效
申请号: | 202111025571.7 | 申请日: | 2021-09-02 |
公开(公告)号: | CN113731408B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 张炳森;牛一鸣;普颖慧 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;B01J35/00;B01J37/02;B01J37/34 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 于晓波 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | moo base sub | ||
1.一种MoO3载体包裹贵金属纳米粒子的负载型催化剂,其特征在于:该催化剂是由贵金属活性组分负载在纳米MoO3载体上并被载体均匀包裹形成;所述MoO3载体为形貌完整的纳米片层结构,所述贵金属活性组分为金属钯或铂;
所述MoO3载体包裹贵金属纳米粒子的负载型催化剂的制备方法为:首先通过水热法合成纳米MoO3材料,然后通过浸渍法将钯盐或铂盐负载到MoO3载体上,经热处理后得到NM/MoO3催化剂;得到的NM/MoO3催化剂在超声波仪器中经超声处理30min,得到包裹型NM@MoO3催化剂,即所述MoO3载体包裹贵金属纳米粒子的负载型催化剂。
2.根据权利要求1所述的MoO3载体包裹贵金属纳米粒子的负载型催化剂的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)纳米MoO3的合成:将钼酸钠溶于去离子水中,磁力搅拌,得到钼酸钠溶液,取稀释后的浓硝酸加入所述钼酸钠溶液中,充分搅拌10 min后移至反应釜中,在130 oC保持12小时,冷却至室温后,用去离子水和乙醇分别抽滤洗涤,将沉淀物移至80 oC烘箱烘干,之后在300oC空气气氛下处理2小时,轻微研磨后得到纳米MoO3材料;
(2)将适量钯盐或铂盐分别溶于无水甲醇中,充分超声搅拌溶解至透明溶液后,加入适量步骤(1)所制备的纳米MoO3材料,超声搅拌30分钟完成均匀分散,再通过旋转蒸发仪去除溶剂无水甲醇后,获得负载钯或铂盐的催化剂前体;所述钯盐为乙酰丙酮钯,所述铂盐为乙酰丙酮铂;
(3)将步骤(2)所得负载钯或铂盐的催化剂前体置于烘箱中进行干燥,干燥温度50~200oC,干燥时间1~24小时;
(4)将经步骤(3)处理后的催化剂前体在空气气氛中进行焙烧处理,得到NM/MoO3负载型催化剂,所述NM/MoO3负载型催化剂为Pd/MoO3或Pt/MoO3负载型催化剂;
(5)将步骤(4)得到的NM/MoO3负载型催化剂在超声波仪器中经超声处理后,得到MoO3载体包裹贵金属纳米粒子的负载型催化剂,即Pd@MoO3或Pt@MoO3负载型催化剂。
3.根据权利要求2所述的MoO3载体包裹贵金属纳米粒子的负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述钼酸钠和浓硝酸的投料质量比为1:(0.5-2);纳米MoO3材料需进行轻微研磨,避免过度研磨导致MoO3载体形貌发生严重变化。
4.根据权利要求3所述的MoO3载体包裹贵金属纳米粒子的负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述钯盐或铂盐与纳米MoO3材料的比例由所需要的负载量确定。
5.根据权利要求3所述的MoO3载体包裹贵金属纳米粒子的负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述催化剂前体需要在400oC以下进行空烧处理,避免温度过高导致纳米MoO3材料升华。
6.根据权利要求5所述的MoO3载体包裹贵金属纳米粒子的负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述空烧处理过程中的升温速率为2~20 oC/min,设定温度为250-350 oC,保持2小时。
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