[发明专利]K7 有效
申请号: | 202111025663.5 | 申请日: | 2021-09-02 |
公开(公告)号: | CN113731400B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 杨汉培;彭思佳;沈筱琦 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | B01J23/34 | 分类号: | B01J23/34;C07C43/23;C07C41/26 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 李倩 |
地址: | 210024 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | base sub | ||
1.K7[MnV13O38]·18H2O作为催化剂在芳烃羟基化反应中的应用,其特征在于:所述芳烃羟基化反应为苯甲醚羟基化反应,所述苯甲醚羟基化反应为苯甲醚和双氧水在K7[MnV13O38]·18H2O催化下一步生成对羟基苯甲醚;
其中,所述K7[MnV13O38]·18H2O的制备方法,具体为:在磁力搅拌器中加入500mL蒸馏水,调试温度,用温度计检验并控制水的温度在70°C,往水中依次加入0.13mol偏钒酸钾、10mL1.0F硫酸、10mL1.0F硫酸锰和20mmol过硫酸钾,并保持搅拌;保持水温在70°C,持续搅拌2.5~3.5h,蒸发至溶液的体积为150mL,看到棕色沉淀;用漏斗过滤所得滤液,向滤液中加入18mL1F醋酸钾,调节溶液的pH值为3.8,静置过夜;将静置过夜后溶液中的固体用抽滤装置取出,安装好过滤装置,将固体放于滤纸上,用几滴乙醇冲洗,等液体自然流下后,再重复冲洗步骤;冲洗后,准备一个圆底烧瓶,放入冲洗后的固体和0.5F乙酸钾和0.5F乙酸的混合液,混合液的加入量为使溶液浸没固体;将圆底烧瓶放入磁力搅拌器中加热,加热温度不超过120°C,等固体完全溶解后,关闭磁力搅拌器,使其自然冷却,析出橙红色晶体;用布式漏斗进行抽滤,向瓶中重新加入0.5F乙酸钾和0.5F乙酸的混合液,混合液的加入量为使溶液浸没固体,再次进行重结晶操作;重结晶完成后,再次进行抽滤,取出固体;将抽滤后的固体放在漏斗装置中,用质量分数为95%乙醇溶液清洗,等溶液漫过固体后待其自然留下,重复2次;最后将固体分散于质量分数为95%的乙醇溶液中,置于空气中干燥;上述催化剂K7[MnV13O38]·18H2O经过气相色谱测定苯甲醚的转化率,羟基化产物的收率为76%,选择性为98%。
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