[发明专利]一种前寒武纪生物标志化合物原生性分析的前处理方法在审
申请号: | 202111025722.9 | 申请日: | 2021-09-02 |
公开(公告)号: | CN113740454A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 肖洪;李美俊;尤兵;倪智勇;高志伟;王文强;卢晓林 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 王春霞 |
地址: | 102299*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 寒武纪 生物 标志 化合物 生性 分析 处理 方法 | ||
1.一种前寒武纪生物标志化合物原生性分析的前处理方法,包括如下步骤:
S1、选取富含烃类包裹体的砂岩样品并制成单矿物颗粒;
S2、采用二氯甲烷浸泡所述单矿物颗粒;所述浸泡结束后干燥所述单矿物颗粒,然后水洗所述单矿物颗粒后再次干燥;
S3、采用二氯甲烷对所述单矿物颗粒进行索氏抽提;所述索氏抽提结束后干燥所述单矿物颗粒;
S4、采用重铬酸钾-浓硫酸洗液浸泡所述单矿物颗粒;所述浸泡结束后水洗所述单矿物颗粒后再次干燥;
S5、采用二氯甲烷浸泡所述单矿物颗粒,收集浸泡液;
S6、所述浸泡液经浓缩后加入标样,进行GC-MS分析,得到所述浸泡液的总离子流图;若所述总离子流图中显示,烃类化合物的含量低于所述标样的1%,即实现对前寒武纪生物标志化合物原生性分析的前处理;若烃类化合物的含量超过所述标样的1%,则重复步骤S3-S5,直至得到的所述浸泡液中所述烃类化合物的含量低于标样的1%,即实现对前寒武纪生物标志化合物原生性分析的前处理;
所述标样为氘代正构二十四烷。
2.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:采用荧光显微镜选取所述砂岩样品;
步骤S1中,将所述单矿物颗粒置于经高温煅烧后的容器中进行浸泡;
所述二氯甲烷的用量为:1g所述单矿物颗粒:2~5ml二氯甲烷;
所述浸泡的时间为2~3h;
所述浸泡过程中进行超声震荡;
采用去离子水进行洗涤;
所述干燥的方式为自然干燥。
3.根据权利要求1或2所述的前处理方法,其特征在于:步骤S3中,所述索氏抽提的时间为36~48h;
所述干燥的方式为自然干燥。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的前处理方法,其特征在于:步骤S4中,所述重铬酸钾-浓硫酸洗液的配置比例为重铬酸钾:重铬酸钾:蒸馏水:浓硫酸=100g:200ml:2000ml;
所述重铬酸钾-浓硫酸洗液的用量为1g所述单矿物颗粒:1~5ml重铬酸钾-浓硫酸洗液;
采用所述重铬酸钾-浓硫酸洗液浸泡1~3次,期间更换新的所述重铬酸钾-浓硫酸洗液,每次浸泡的时间为10~12h;
所述干燥的方式为自然干燥。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的前处理方法,其特征在于:步骤S5中,所述二氯甲烷的用量为:1g所述单矿物颗粒:1~5ml二氯甲烷;
采用所述二氯甲烷浸泡3~5次,期间更换新的二氯甲烷,每次浸泡2~3h,并超声震荡20~30min,保留最后一次的浸泡液。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的前处理方法,其特征在于:步骤S6中,所述GC-MS分析的条件如下:
使用仪器:美国Agilent 6890GC/5975iMS;
检测条件:
GC条件:载气:99.999%He,流速1ml/min;色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度300℃,不分流进样;程序升温:初温50℃,保持1min,以20℃/min升至120℃,以3℃/min升至310℃,保持10min;
MS条件:离子化方式:EI,70Ev;数据采集方式:全扫描/多离子。
7.一种前寒武纪生物标志化合物原生性分析的方法,包括如下步骤:
SⅠ、选取富含烃类包裹体的砂岩样品,采用权利要求1-6中任一项所述处理方法进行前处理;
SⅡ、经步骤SⅠ处理后的单矿物颗粒进行粉碎,然后加入二氯甲烷进行浸泡,所得浸泡液经浓缩后加入标样,然后进行GC-MS分析,得到包裹体中烃类的总离子流图,即实现对前寒武纪生物标志化合物的原生性分析;
所述标样为氘代正构二十四烷。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤SⅡ中,采用陶瓷研钵粉碎所述单矿物颗粒;
并采用二氯甲烷清洗所述陶瓷研钵内壁残留的烃类有机质。
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