[发明专利]一种铜铬电触头材料中微量元素的多元素同时测定方法

权利要求书

1.一种铜铬电触头材料中微量元素的多元素同时测定方法，其特征在于：具体步骤为：混合标准溶液的配制-工作曲线溶液的配制-样品的消解-上机测定。

2.根据权利要求1所述的一种铜铬电触头材料中微量元素的多元素同时测定方法，其特征在于：

混合标准溶液的配制：

用移液枪吸取浓度为1000μg/mL铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅十个元素的单元素国家标准溶液各2.50mL，置于100mL容量瓶中，加入7.5mL优级纯盐酸，混匀定容，此混合标准溶液中含铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅各25μg/mL；

工作曲线溶液的配制：

选用待测元素含量不大于0.0003％的高纯铜和高纯铬作为基体，平行称取5份高纯铜和高纯铬基体分别置于5个250mL聚四氟乙烯烧杯中，每个聚四氟乙烯烧杯中高纯铬0.125g-0.250g，高纯铜0.250g-0.375g，高纯铬和高纯铜的配比和铜铬电触头材料中铜铬比一致；在聚四氟乙烯烧杯加入10mL-20mL盐酸(1+1)，置于电热板上低温加热至无气泡冒出，加入2mL-5mL过氧化氢(30％)，加热至样品完全溶解，煮沸除尽过量过氧化氢，取下聚四氟乙烯烧杯，冷却至室温，用水冲洗杯壁，用移液枪在上述5个烧杯其中四个分别加入混合标准溶液1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，剩余一个烧杯不加混合标准溶液，定容至100mL，混匀备用。

3.根据权利要求1所述的一种铜铬电触头材料中微量元素的多元素同时测定方法，其特征在于：

样品的消解：用电子天平称取试样0.50g，精确到0.0001g，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL-20mL盐酸(1+1)，置于电热板上低温加热至无气泡冒出，加入2mL-5mL过氧化氢(30％)，加热至样品完全溶解，煮沸除尽过量过氧化氢，取下冷却至室温，用水冲洗杯壁，将烧杯中溶液转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀待测；

上机测定：用步骤2中配制好的工作曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行工作曲线拟合，拟合出来的工作曲线线性相关系数不小于0.999，于仪器上选定各元素的最佳波长，将步骤3中定容好的试液进行测定，检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，按照以上步骤同时做空白试验，减去试剂空白值，由计算机自动同时给出各待测元素的含量；

所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测量参数为：采用垂直观测方式，等离子体功率为1200W-1500W，雾化气流速0.5L/min-1.2L/min，冷却气流速10L/min-15L/min，辅助气流速为1.0L/min-2.0L/min，冲洗泵速和分析泵速均20-50rpm，冲洗时间为30-50s，积分时间为10s-50s，积分次数为2-4次。