[发明专利]一种2-甲基-1,2-丙二胺的分离纯化方法及系统在审
申请号: | 202111027323.6 | 申请日: | 2021-09-02 |
公开(公告)号: | CN113717055A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 袁俊;吕剑;杨建明;王为强;余秦伟;梅苏宁;惠丰;李佳霖;李亚妮;张前 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C209/84 | 分类号: | C07C209/84;C07C211/11;B01D3/14;B01D3/32 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 史玫 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙二胺 分离 纯化 方法 系统 | ||
本发明公开了一种2‑甲基‑1,2‑丙二胺的分离纯化方法及系统。所公开的方案包括:2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品进入精馏塔A进行分离,塔顶馏分为水;塔釜馏分为2‑甲基‑1,2‑丙二胺、2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇和水;来自精馏A塔釜物料进入精馏塔B进行分离,塔顶馏分为的2‑甲基‑1,2‑丙二胺和水的近共沸物沸物;塔釜馏分为2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇;来自精馏塔B的塔顶馏分进入渗透蒸发装置进行分离,渗余物为产品2‑甲基‑1,2‑丙二胺。本发明利用精馏和渗透蒸发耦合过程实现了2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品的有效分离,分离纯度高,不引入第三种杂质,产品无色透明且色度好。
技术领域
本发明属于精细化学品的分离纯化技术领域,具体涉及一种分离纯化2-甲基-1,2-丙二胺的方法及相关系统。
背景技术
2-甲基-1,2-丙二胺,又名1,2-二氨基-2-甲基丙烷,分子式为C4H12N2,分子量为88.15,沸点:120-121℃。
2-甲基-1,2-丙二胺是制备分析试剂、电池、金属螯合剂、聚酰胺等的理想原料。此外,2-甲基-1,2-丙二胺在医药领域的应用比较广泛,是制备新一代抗疟疾药物OZ277和糖尿病类药物阿拉格列汀(Anagliptin)的重要中间体。随着社会和科技的发展,2-甲基-1,2-丙二胺的应用范围在不断扩大,是一种有广阔发展前景的有机化工和精细化学品。
2-甲基-1,2-丙二胺的制备方法是以2-氨基-2甲基-1-丙醇为原料,经加氢还原胺化得2-甲基-1,2-丙二胺粗品,该粗品中含有反应生成的水,需进一步进行分离,但由于2-甲基-1,2-丙二胺沸点120-121℃,水沸点100℃,两者存在近共沸现象,当2-甲基-1,2-丙二胺纯度大于98%时,两者相对挥发度小于1.02,分离难度大;要想得到含水量低于1%的产品,需要理论塔板数大于80,回流比大于30:1,设备投资大,能耗巨大,同时由于2-甲基-1,2-丙二胺从塔釜取出,颜色变成黄色,产品色度大于50黑曾,达不到医药等领域的要求,影响2-甲基-1,2-丙二胺工业化制备。
发明内容
针对上述技术中的存在的缺陷或不足,本发明提供了一种分离纯化2-甲基-1,2-丙二胺的方法。
为此,本发明提供的方法包括:
(1)2-甲基-1,2-丙二胺粗品进入精馏塔A进行分离,操作压力10kPa~20kPa,塔顶温度46℃~61℃,塔釜温度132℃~150℃,回流比1~2.5;塔顶馏分为水;塔釜馏分为2-甲基-1,2-丙二胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和水;
(2)来自精馏A塔釜物料进入精馏塔B进行分离,操作压力10kPa~20kPa,塔顶温度64℃~72℃,塔釜温度152℃~170℃,回流比1~2.5;塔顶馏分为的2-甲基-1,2-丙二胺和水的近共沸物;塔釜馏分为2-氨基-2-甲基-1-丙醇;
(3)来自精馏塔B的塔顶馏分进入渗透蒸发装置进行分离,料液侧压力300kPa~500kPa,膜后侧压力0.5kPa~2kPa,渗余物为产品2-甲基-1,2-丙二胺。
可选的,步骤(3)中渗透物为2-甲基-1,2-丙二胺的水溶液,所述渗透物经过冷凝循环至精馏塔A作为精馏塔A的进料。
可选的,步骤(1)所述的2-甲基-1,2-丙二胺粗品中2-甲基-1,2-丙二胺质量百分含量为30%~65%,水质量百分含量为15%~30%,剩余组分为2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
可选的,所述的2-甲基-1,2-丙二胺粗品是经2-氨基-2-甲基-1-丙醇临氢还原胺化或者缩合胺化反应后得到的2-甲基-1,2-丙二胺粗品。
可选的,所述的渗透蒸发装置膜组件中的膜材料可以为聚乙烯醇、乙基纤维素、壳聚糖、陶瓷或沸石等膜材料,但不限于上述膜材料。
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