[发明专利]蒽醌类化合物的提取方法

说明书

本发明属于化合物提取分析技术领域，具体涉及一种蒽醌类化合物的提取方法，所述蒽醌类化合物的提取方法，包括以下步骤：调节待萃取基质的pH为1‑7；加入萃取剂，得到混合液体，所述萃取剂为苄基功能化离子液体溶液；将所述混合液体进行超声处理；将超声处理后的混合液体冷却后离心，获得沉降物，完成蒽醌类化合物的提取。本发明方法测定蒽醌类物质灵敏度高，检出限低；所使用的萃取溶剂少，降低了对人体的伤害；样品的前处理时间段，节省了分析时间，可以用于大批次的蒽醌类化合物的测定。

技术领域

本发明属于化合物提取分析技术领域，具体涉及一种蒽醌类化合物的提取方法，是一种基于超声辅助功能化离子液体分散液液微萃取提取分析中草药中蒽醌类化合物的方法。

背景技术

近年来决明子、番泻叶、芦荟、大黄等中药被广泛应用于保健食品中，蒽醌类成分是这些中药的重要功效成分。美国食品药品监督管理局(FDA)番泻叶列为非处方药，其中主要的活性成分就是蒽醌类物质。蒽醌类物质按母核可分为单核蒽醌和双核蒽醌，其中单核蒽醌主要包括大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素等。其中，美国国家毒理学计划对大黄素进行的毒理学和致癌性研究结果表明，暴露于大黄素会导致致癌风险和发病率增加，验证了蒽醌类物质可能有致癌风险的说法。2011年，欧洲实验室首次对于来自中国、印度和斯里兰卡的进口红茶中的蒽醌类物质进行检测，欧盟规定茶叶的最大残留限量为0.02mg/kg欧洲。出于安全考虑，有必要对此类中草药的蒽醌类化合物进行提取和定量分析，为此类中草药的安全性评价提供数据支持。

目前针对富含单核蒽醌的中药，如大黄，通常采用的提取方法为先使用乙醚回流提取蒽醌类化合物后再使用有机溶剂液液萃取，但是使用该方法有明显的缺点，包括目标分析物的损失、检测限高、通常还需要另外进行浓缩处理等。特别是，回流提取需要使用大量溶剂，而这些溶剂通常是危险的，会导致产生大量的有毒废液。基于此，需要建立一种绿色、环保、准确、有效、省时的替代回流提取的方法，从而减少有毒溶剂的消耗，节省时间和成本。

中药材中化合物测定过程中最重要的步骤是样品的前处理。经过样品的前处理，一方面可以起到浓缩待测痕量组分的消除干扰的作用，从而提高方法的灵敏度，降低方法的检出限；另一方面可以去除对仪器或管道有害的物质，从而延长仪器的使用寿命。而分散液液微萃取(DLLME)是一种新型的的微萃取技术。当样品溶液中加入萃取剂和分散剂，分散剂使萃取剂均匀分布于样品溶液中，增大了两者之间的接触面积，从而使待测物被萃取剂快速萃取，在离心之后留在离心管底部，形成一定体积的沉淀相。分散液液微萃取法较传统的液液萃取法来说，集采样、萃取和浓缩于一体，具有有机溶剂使用量少、萃取效率高、富集倍数大、操作方便简单、环境友好等特点，是一种绿色的样品前处理方法，在痕量分析领域具有广阔的前景。

而苄基功能化离子液体具有独特的理化性质，引入苄基使得该离子液体疏水性升高，更有利于对蒽醌类化合物的萃取，可作为有机溶剂的替代品，使其成为一种良好的萃取溶剂。离子液体阴离子可能与目标化合物的酚羟基相互作用，尤其是氢键相互作用，有利于目标化合物的溶解和萃取，与传统溶剂萃取相比提高了萃取率。基于此，就萃取技术而言，苄基功能化咪唑盐离子液体可能具有更好的技术优势，但目前还没有将此类离子运用于蒽醌类化合物中的报道，也缺乏一种利用此类离子液体进行的微萃取技术。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供了一种蒽醌类化合物的提取方法，采用了疏水性溶剂超声辅助分散液-液微萃取-高效液相色谱法，操作简单、检测速度快、成本低廉且绿色环保。

按照本发明的技术方案，所述蒽醌类化合物的提取方法，蒽醌类化合物的结构式如下：

其中，R₁为H或OH，R₂为CH₂OH、COOH或CH₃，包括以下步骤，

S1：调节待萃取基质的pH为1-7；