[发明专利]一种从高钙氯化镧铈溶液中制备低钙碳酸镧铈的方法有效
申请号: | 202111028989.3 | 申请日: | 2021-09-02 |
公开(公告)号: | CN113651352B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 李向东;李虎平;郭小龙;孟玉琴;胡广寿;王维欢;谢浩 | 申请(专利权)人: | 甘肃稀土新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01F17/247 | 分类号: | C01F17/247;C01F17/17 |
代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 衡小璐 |
地址: | 730922 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 溶液 制备 碳酸 方法 | ||
1.一种从高钙氯化镧铈溶液中制备低钙碳酸镧铈的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)低pH区常温常压正序沉淀:以萃取线产出的高钙氯化镧铈溶液为原料,将碳酸氢铵与原料液按照原料液中的REO与碳酸氢铵质量比为1:1.5~2.0的比例投入低pH区常温常压正序沉淀反应中,控制沉淀终点pH值为5.3~5.6,沉淀反应时间4~6h;
其中,所述高钙氯化镧铈溶液中,REO浓度180~240g/L,H+浓度0.01~0.15mol/L,以氧化钙计的钙离子浓度5~10g/L,硫酸根0.1~1.0g/L;
(2)过滤洗涤:沉淀反应结束后,浆洗、过滤的滤饼即为低钙碳酸镧铈,滤液用于高pH区常温常压正序沉淀;制备出的低钙碳酸镧铈氧化钙含量小于200ppm;
(3)高pH区常温常压正序沉淀:将步骤(2)中所得高盐滤液作为原料,继续加入碳酸氢铵溶液进行沉淀,控制沉淀终点pH值为6.5~8.0,沉淀反应时间4~6h,而后洗涤,过滤,即可得到少量的高钙碳酸镧铈以及主要含量为氯化铵的废液;所得高钙碳酸镧铈经盐酸溶解后,以钙离子含量为依据,按照化学计量比,加入稀硫酸,使得溶液中出现硫酸钙沉淀,过滤得到低钙氯化镧铈溶液,并将其与萃取线产出的高钙氯化镧铈溶液混合后作为原料继续按照上述方法制备低钙碳酸镧铈。
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