[发明专利]一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法

权利要求书

1.一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金、镁锆中间合金、镁钪中间合金、水玻璃、氧化镁、无水乙醇、去离子水、氩气，各化学物质材料用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

镁：Mg，纯度99.99％，固态块体，1290g±1g；

镁钆中间合金：Mg₇₀Gd₃₀，固态块体，165g±1g；

镁钕中间合金：Mg₇₅Nd₂₅，固态块体，30g±1g；

镁锆中间合金：Mg₇₅Zr₂₅，固态块体，7.5g±1g；

镁钪中间合金：Mg₉₀Sc₁₀，固态块体，7.5g±1g；

水玻璃：NaSiO₃·9H₂O，液态液体，10mL±1mL；

氧化镁：MgO，固态粉体，50g±1g；

无水乙醇：C₂H₅OH，液态液体，1000mL±50mL；

去离子水：H₂O，液态液体，500mL±1mL；

氩气：Ar，气态气体，800000cm³±100cm³；

制备方法如下：

S1：预处理镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金、镁锆中间合金、镁钪中间合金

S1.1：切块：将镁块、镁钆中间合金块、镁钕中间合金块、镁锆中间合金块、镁钪中间合金块置于钢制平板上，用机械切成小块，小块尺寸≤10mm×10mm×10mm；

S1.2：用砂纸打磨小块表面，打磨后用无水乙醇清洗小块；

S1.3：清洗后将小块置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥的温度为100℃、真空度为2Pa、时间为40min；

S2：配制涂覆剂

称取氧化镁50g±1g，量取水玻璃10mL±1mL、去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间80min；搅拌后成乳白色悬浮状液体，即为涂覆剂；

S3：制备铸态镁钆合金锭

镁钆合金锭的熔炼是在真空熔炼炉(1)中进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；

S3.1：预处理开合式模具

所述开合式模具是用不锈钢材料制作的，其型腔呈矩形，型腔表面的粗糙度为Ra0.08um-0.16um；

首先用无水乙醇清洗开合式模具的型腔，使之洁净；接着用步骤S2配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具的型腔内表面，涂覆厚度为0.5mm；然后将开合式模具置于干燥箱中预热，预热温度为150℃，备用；

S3.2：打开真空熔炼炉(1)，清理熔炼坩埚(7)内部，并用无水乙醇进行清洗，使熔炼坩埚(7)内部洁净；

S3.3：称取预处理后的镁块1290g±1g、预处理后的镁钆中间合金块165g±1g、预处理后的镁钕中间合金块30g±1g、预处理后的镁锆中间合金块7.5g±1g、预处理后的镁钪中间合金块7.5g±1g，置于熔炼坩埚(7)底部；

S3.4：抽真空、中频感应加热：首先关闭真空熔炼炉(1)，并将其密闭；接着利用真空泵(13)抽取真空熔炼炉(1)的炉内空气，使得炉内压强达到2Pa；然后开启中频感应加热器(8)，设定加热温度为750℃±1℃，开始加热；

S3.5：氩气底吹：在熔炼坩埚(7)底部通入氩气底吹管(12)，向熔炼坩埚(7)内输入氩气，氩气底吹速度为200cm³/min，同时通过出气阀(5)调控，使真空熔炼炉(1)的炉内压强恒定为1个大气压；当炉腔(3)内温度达750℃±1℃后，保持温度为750℃±1℃、压强为1个大气压的条件进行熔炼，熔炼时间为60min；

镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金、镁锆中间合金、镁钪中间合金在熔炼过程中发生合金化反应，反应式如下：

式中，Mg₅Gd为镁钆共晶相；Mg₁₂Nd为镁钕共晶相；MgGdSc为镁钆钪共晶相；MgNdSc为镁钕钪共晶相；α-Mg为镁基体相；

熔炼后成合金熔液(9)，将真空熔炼炉(1)的加热温度降低至720℃±1℃，并在此温度恒温保温10min；

S3.6：浇铸成型：关闭氩气底吹管(12)，打开真空熔炼炉(1)，除去熔炼坩埚(7)内合金熔液(9)表面熔渣，对准预热的开合式模具的浇口，进行浇铸，铸满为止；

S3.7：冷却：将浇铸了合金熔液(9)的开合式模具埋入细沙中冷却至25℃；

S3.8：开模，打开开合式模具，取出铸件，由此得到铸态镁钆合金锭；

S4：热处理铸态镁钆合金锭

S4.1：将步骤S3制得的铸态镁钆合金锭置于热处理炉中进行均匀化处理，均匀化温度为520℃，恒温保温时间为6h，并在恒温保温过程中通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm³/min；恒温保温后，将铸态镁钆合金锭快速置于30℃的温水中进行淬火处理，淬火处理时间为30s；

S4.2：将步骤S4.1处理后的铸态镁钆合金锭置于热处理炉中进行时效处理，时效温度为250℃，恒温保温时间为1.5h；随后将铸态镁钆合金锭快速置于30℃的温水中进行淬火处理，淬火处理时间为30s，由此制得时效态镁钆合金锭；

S5：清理、清洗：首先将时效态镁钆合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；然后用无水乙醇清洗时效态镁钆合金锭的各部，使其洁净；

S6：真空干燥：将步骤S5制得的时效态镁钆合金锭置于真空干燥箱中，真空度为2Pa，干燥温度为100℃，干燥时间为10min，由此制得高强韧镁钆合金锭；

S7：检测、分析、表征

对步骤S6制得的高强韧镁钆合金锭的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；

用金相分析仪和透射电子显微镜进行金相组织分析；

用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；

结论：制备的高强韧镁钆合金锭为矩形铸件，高强韧镁钆合金锭中含有耐高温强化相MgGdSc、α-Mg基体相和密集的时效析出相，抗拉强度为337MPa，屈服强度为212MPa，延伸率为6.5％，产物纯度达99.5％。

2.根据权利要求1所述的一种高强韧含钪耐热镁钆合金锭的制备方法，其特征在于：高强韧镁钆合金锭的熔炼是在真空熔炼炉(1)中进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；

所述真空熔炼炉(1)为立式真空熔炼炉，真空熔炼炉(1)的底部为炉座(2)、内部为炉腔(3)，在炉腔(3)内底部设有工作台(6)，在工作台(6)上置放熔炼坩埚(7)，熔炼坩埚(7)外部由中频感应加热器(8)环绕，熔炼坩埚(7)内为合金熔液(9)，在真空熔炼炉(1)的右上部设有出气管(4)，并由出气阀(5)控制；在真空熔炼炉(1)的左部设有氩气瓶(15)，氩气瓶(15)上设有氩气管(16)、氩气阀(17)，氩气管(16)与底吹管(12)连通，且两者之间设置有底吹电机(11)，底吹管(12)穿过炉座(2)、工作台(6)通入熔炼坩埚(7)内，并对合金熔液(9)进行熔炼底吹，底吹电机(11)对底吹速度进行控制；在炉座(2)的右下部设有真空泵(13)，并通过真空管(14)连通炉腔(3)；在真空熔炼炉(1)的右部设有电控箱(18)，在电控箱(18)上设有显示屏(19)、指示灯(20)、电源开关(21)、中频感应加热调控器(22)、底吹电机调控器(23)、真空泵调控器(24)；电控箱(18)通过第一电缆(25)连接中频感应加热器(8)；电控箱(18)通过第二电缆(26)连接底吹电机(11)、真空泵(13)；炉腔(3)内由氩气(10)充填；炉腔(3)内的压强由出气管(4)、出气阀(5)控制。