[发明专利]一种二维FeNi3

说明书

一种二维FeNi₃/NiFe‑MMOs异质结构的制备方法，包括以下步骤：将原料镍盐、铁盐、沉淀剂尿素、支撑剂柠檬酸钠按照一定的浓度及比例配置混合溶液并转移到反应釜中以一定的温度程序进行水热反应，制得NiFe‑LDH；将NiFe‑LDH以一定的温度程序进行煅烧，反应结束后收集产物，获得NiFe‑LDO；将NiFe‑LDO以一定温度程序进行反应，使得NiFe‑LDO按照Fe:Ni＝1:3的比例原位部分析出FeNi₃合金相，形成二维FeNi₃/NiFe‑MMOs异质结构材料。本发明还公开了所述制备方法得到的二维FeNi₃/NiFe‑MMOs异质结构材料作为催化剂的应用，尤其是是在将对硝基苯酚转化为对氨基苯酚中作为催化剂使用。本发明具有合成方法简便，获得的材料催化活性高，成本低廉等优势。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，涉及对硝基苯酚到对氨基苯酚转化的催化剂，尤其是一种二维FeNi₃/NiFe-MMOs异质结构材料的制备方法。

背景技术

在现代农业、工业中对于农药、染料等的消耗量十分巨大。对硝基苯酚作为常见的一种在农药、燃料合成过程中经常出现的中间体，伴随着工业和农业的进步，也不可避免的渗透到环境中，造成对硝基苯酚在地表水和地下水中的浓度逐年增加。

对硝基苯酚是一种有毒的污染物，对人的眼睛和皮肤有强烈的刺激。同时可能导致黄萎病、混乱、昏迷等严重症状。有鉴于此，对于如何处理环境水体中对硝基苯酚的污染问题，科学家进行了很多的探索。其中以硼氢化钠(NaBH₄)为还原剂将对硝基苯酚转化为对氨基苯酚得到了深入的研究。这种转变方式高效且不产生副产物。所生成的对氨基苯酚还可以用于诸多药品的生产，具有巨大的商业价值。

目前有关此项研究多是使用贵金属基催化剂，但贵金属具有价格昂贵，储量少等缺点。基于此，开发一种价格合理、来源丰富的可用于对硝基苯酚到对氨基苯酚转化的催化剂成为客观上迫切的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可用于对硝基苯酚到对氨基苯酚转化的催化剂，一种二维FeNi₃/NiFe-MMOs异质结构材料及其制备方法与应用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种二维FeNi₃/NiFe-MMOs异质结构的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：将原料镍盐、铁盐、沉淀剂尿素、支撑剂柠檬酸钠按照一定的浓度及比例配置混合溶液并转移到反应釜中以一定的温度程序进行水热反应，反应结束后，离心收集所得产物，并使用水和乙醇清洗数次，之后真空干燥后，制得NiFe-LDH；

步骤(2)：将NiFe-LDH转移至瓷舟中，并置于管式炉石英管中央，空气气氛下，以一定的温度程序进行煅烧，反应结束后收集产物，获得NiFe-LDO；

步骤(3)：将NiFe-LDO再次转移至瓷舟中，并置于管式炉中央，还原气流气氛下，以一定温度程序进行反应，使得NiFe-LDO按照Fe:Ni＝1:3的比例原位部分析出FeNi₃合金相，形成二维FeNi₃/NiFe-MMOs异质结构材料。

可选地，所述步骤(1)中，镍盐、铁盐、尿素和柠檬酸钠的纯度不低于分析纯；所述镍盐和铁盐物质的量的比例为3:1～5:1；铁盐和镍盐总浓度为20～30mmol/L；尿素的加入量为金属无机盐物质的量的5～10倍；柠檬酸钠加入量约为金属无机盐总物质的量的1/30。

可选地，所述步骤(1)中所述水热反应的温度程序为以5℃/min从室温逐步升温至反应温度100～160℃，并保持该温度6-10h，之后自然降温至室温。

可选地，所述步骤(1)中真空干燥时间为6-12h，温度为60-70℃。