[发明专利]一种硝基芳烃高选择性还原催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种硝基芳烃高选择性还原催化剂Ir@H102-T，其特征在于，所述硝基芳烃高选择性还原催化剂Ir@H102-T为部分碳化的端羟基超支化聚合物H102自组装结构限域稳定的金属Ir纳米颗粒，所述金属Ir纳米颗粒平均粒径1.5nm；

所述硝基芳烃高选择性还原催化剂Ir@H102-T的制备方法：以三氯化铱为金属前驱体，异丙醇为溶剂和还原剂，端羟基超支化聚合物H102为载体，NaHCO₃为添加剂，反应体系中各物料混合后，IrCl₃/H102/NaHCO₃的摩尔比为1/2/5，IrCl₃浓度为0.025mol·L^-1，在惰性气氛下，100℃油浴反应60min，得到端羟基超支化聚合物负载的Ir纳米复合材料，记为Ir@H102；在惰性气氛下，将Ir@H102置于350-400℃煅烧2h，得到Ir@H102-T，其中T指煅烧温度的数值，其单位为℃。

2.根据权利要求1所述的硝基芳烃高选择性还原催化剂Ir@H102-T，其特征在于，所述异丙醇被替换为乙醇。

3.一种如权利要求1或2任一所述的硝基芳烃高选择性还原催化剂Ir@H102-T的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)Ir@H102复合物制备：称取一定量的NaHCO₃和一定量的端羟基超支化聚合物H102于反应瓶中，加入一定量的异丙醇，搅拌至固体溶解完全；再加入一定量的IrCl₃的异丙醇溶液，搅拌25-30min使溶液混合均匀；混合溶液超声处理10min，随后通入N₂排除空气；最后，将反应瓶置入油浴锅，保持通N₂状态，在100℃恒温反应60min；停止反应，冷至室温，采用45℃旋蒸或常温离心分离方法除去异丙醇，得到Ir@H102复合物；

(2)Ir@H102-T催化剂制备：将步骤(1)所得Ir@H102复合物转移至瓷舟中，放置于恒温鼓风干燥箱中60℃烘干过夜；然后再放置于管式炉中，通入N₂气，待气流稳定后设置煅烧温度及升温程序，升温速率为5℃·min^-1，达到设定的温度T℃后煅烧2h；煅烧结束之后自然冷却至室温，取出研磨，得复合纳米催化剂，根据煅烧温度记为Ir@H102-T。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述设置的煅烧温度为350℃。

5.权利要求1-2任一所述硝基芳烃高选择性还原催化剂Ir@H102-T在硝基芳烃的催化加氢中的应用。

6.权利要求3-4任一所述制备方法制得的硝基芳烃高选择性还原催化剂Ir@H102-T在硝基芳烃的催化加氢中的应用。

7.根据权利要求5或6所述的应用，其特征在于，所述硝基芳烃为硝基苯、对氯硝基苯、邻氯硝基苯、间氯硝基苯、对溴硝基苯、对氟硝基苯、对硝基甲苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对乙基硝基苯、对硝基苯乙酮或对硝基苯甲醇。

8.根据权利要求5或6所述的应用，其特征在于，具体包括如下步骤：取一定量的硝基芳烃、一定量的溶剂和一定量的Ir@H102-T催化剂依次加入高压釜内，其中350≤T≤400，用H₂置换空气5次后，保持一定的H₂压力，在一定温度下搅拌反应一定时间；过滤回收催化剂，滤液旋蒸除去溶剂得产物。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述溶剂为甲醇、水、乙醇或异丙醇。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述硝基芳烃、溶剂、催化剂的用量比例硝基芳烃/溶剂/催化剂为1mmol/10mL/5-10mg；

根据权利要求8所述的应用，其特征在于，硝基芳烃的催化加氢步骤为：在H₂压力为1.5MPa，25-30℃下，搅拌反应30min。