[发明专利]一种测试消费品中1,4-二氧六环的检测方法

说明书

本发明公开了一种测试消费品中1,4‑二氧六环的检测方法，包括以下步骤：步骤a，样品制备；步骤b，萃取；步骤c，气相色谱‑质谱联用检测；步骤d，定性分析；步骤e，定量分析。本方法能为现在市面上缺少消费品中1,4‑二氧六环的检测的空白部分进行填充，并且本方法中采用了超声波萃取和气相色谱‑质谱联用检测，操作简单而且设备成本较低，具有很高的测试效率，并且本方法的重复性在1.70％～4.10％，重现性在1.07％，方法检出限低至5mg/kg，完全符合SVHC的管控要求和客户的测试要求。

技术领域

本发明涉及消费品检测领域，尤其是涉及一种测试消费品中1,4-二氧六环的检测方法。

背景技术

1,4-二氧六环，即1,4-二氧六环，又称二噁烷，其溶解能力强，与二甲基甲酰胺相近，并比四氢呋喃强，其多是化学物质合成的溶剂或是化学合成中的副产物，广泛存在于各种消费品中，如医药、化妆品、洗涤剂、油漆、染料、聚氨酯合成革等产品中。而该物质对人体有一定的危害，其在与人接触后会有麻醉和刺激作用，并且在人体内有蓄积作用，蓄积量多会导致头晕、头痛、嗜睡、恶心或者呕吐等，严重时可致肝、皮肤损害，甚至导致尿毒症。

澳大利亚卫生局的官方网站对1,4-二氧六环的评估技术文件及推荐标准认为，消费品中(食品和药品除外)，1,4-二氧六环的理想限值是30ppm，而含量不超过100ppm时，在毒理学上是可以接受的。

2021年3月，欧洲化学品管理局(ECHA)公布对8种潜在的高度关注物质(SVHCs)展开公众评议，评议于2021年4月结束并通过8项物质作为第25批列入SVHC清单，其中8项物质清单就包括1,4-二氧六环，而其含量不应超过0.1wt％。

REACH法规是消费品产品进入欧洲市场的壁垒法规之一，因此，考虑到出口欧洲的消费品产品需求和其他国家的管控要求，开发出一种快速测定消费品产品中1,4-二氧六环含量的检测方法尤为重要。目前尚无文献和资料对消费品产品中1,4-二氧六环提供检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测试消费品中1,4-二氧六环的检测方法，可以解决上述问题的一个或者多个。

根据本发明的一个方面，提供了一种测试消费品中1,4-二氧六环的检测方法，包括以下步骤：

步骤a，样品制备；

步骤b，对待测样品进行超声波萃取预处理，使之形成样品溶液；

步骤c，标准溶液的制备，以备绘制标准曲线；

步骤d，取所述待测样液通过气相色谱-质谱仪进行气相色谱-质谱联用检测，获得待测样液的气相色谱图和质谱图；

步骤e，测试样品中1,4-二氧六环含量的测定。

在某些实施方式中，步骤a具体为：消费品样品为固体时，取一消费品样品，将所述消费品样品剪成块状或用粉碎机进行粉碎后混合均匀，得到待测样品；所述待测样品剪成的块状的长度为1.5～2.5mm，宽度为1.5～2.5mm；或

消费品样品为液体时，将其搅拌均匀后，直接使用即可。

其中：待测样品的的大小控制在块状的长度为1.5～2.5mm，宽度为1.5～2.5mm，便于对待测样品中的目标物质进行萃取，提高萃取溶出效率。

在某些实施方式中，消费品至少包括：医药品、化妆品、洗涤剂、油漆、染料、聚氨酯合成革、塑胶中的一种。

其中：医药品可以为固体，也可以为液体。当其为液体时，将其搅拌均匀后，直接使用即可；当其为固体时，需要将其剪成块状或用粉碎机进行粉碎后混合均匀，得到待测样品。

化妆品一般情况下为液体，将其搅拌均匀后，直接使用即可。

洗涤剂一般情况下为液体，将其搅拌均匀后，直接使用即可。