[发明专利]一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法在审

专利信息
申请号: 202111031986.5 申请日: 2021-09-03
公开(公告)号: CN113740457A 公开(公告)日: 2021-12-03
发明(设计)人: 李信柱;何树科;叶发达;魏莹莹;李静;余旦;吕茉;何晓莹 申请(专利权)人: 广东省中鼎检测技术有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/60;G01N30/72
代理公司: 北京商专润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 代理人: 吴勇明
地址: 523000 广东省东莞市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 测试 消费品 中戊二醛 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法,其特征在于,取待测样品通过气相色谱-质谱仪进行气相色谱-质谱联用检测,获得待测样品的气相色谱图和质谱图;配制不同浓度的戊二醛标准工作溶液,绘制标准曲线;测试样品中戊二醛的含量。

2.根据权利要求1所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱联用检测的检测条件为:

采集模式:SCAN m/z:20-300;

进样方式:分流进样;

分流比:10:1;

进样体积:1.0μL;

进样口温度:280℃;

离子源温度:230℃;

接口温度:250℃;

色谱柱型号:DB-624HT;

色谱柱尺寸:30m*0.10um*0.25mm;

载气:99.999%氦气;

柱流速:GC:1.5mL/min;

初始温度:40℃;

升温程序:先40℃保持5min,再以20℃/min升温至180℃后保持1min,最后以40℃/min升温至250℃,再保持8min。

3.根据权利要求1所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法,其特征在于,所述不同浓度的戊二醛标准工作溶液的获得方法包括以下步骤:

步骤A,配制浓度为2000mg/L的戊二醛储备溶液:

称取戊二醛0.05g,并通过加入二氯甲烷和正己烷将所述戊二醛于第一容量瓶中溶解,所述二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1,获得25mL的戊二醛储备溶液;

步骤B,配制浓度为100mg/L的戊二醛中间溶液:

移取0.5mL所述戊二醛储备液到第二容量瓶中,并加入二氯甲烷和正己烷于第二容量瓶中直至10mL,所述二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1,获得戊二醛中间溶液;

步骤C,配制戊二醛的标准工作溶液:

分别移取0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL和0.2mL的所述戊二醛中间溶液到5个不同的第三容量瓶中,并于每个所述第三容量瓶中加入二氯甲烷和正己烷直至10mL,所述二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1,分别获得浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L的五种不同浓度的戊二醛标准工作溶液,以备绘制标准曲线和标准曲线方程。

4.根据权利要求3所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法,其特征在于,所述标准曲线和标准曲线方程的获得方法包括以下步骤:

步骤1,取不同浓度的戊二醛标准工作溶液,并对所述不同浓度的戊二醛标准工作溶液分别使用气相色谱-质谱仪以获得不同浓度的戊二醛标准工作溶液的气相色谱图,并根据所述不同浓度的戊二醛的气相色谱图获得不同浓度的戊二醛标准工作溶液的响应值;

步骤2,以戊二醛标准工作溶液浓度为横坐标,响应值为纵坐标建立坐标系,并根据所述不同浓度的戊二醛标准工作溶液的溶液浓度值和对应响应值于坐标系中对应获得多个点,根据多个所述点拟合获得标准曲线,根据所述标准曲线换算获得标准曲线方程。

5.根据权利要求1所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法,其特征在于,测试样品中戊二醛含量的测定方法包括:

(1)定性分析:首先观测所述待测样品和戊二醛标物的气相色谱图,两者戊二醛的保留时间一致,否则,判断所述待测样品中不存在戊二醛;其次,观测所述待测样品和戊二醛标物的质谱图,两者质谱图一致,判断所述待测样品中存在戊二醛,并进行定量分析,否则,判断所述待测样品中不存在戊二醛,不再进行定量分析;

(2)定量分析:根据所述待测样品的气相色谱图获得待测样液的响应值,将所述待测样品的响应值代入到标准曲线或者标准曲线方程中,获得所述待测样品中戊二醛的浓度。

6.根据权利要求1所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法,其特征在于,还包括样品制备:取一消费品样品,将所述消费品样品剪成块状或用粉碎机进行粉碎后混合均匀,得到待测样品。

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