[发明专利]一种能抑制自放电的锌电极材料的制备方法及应用有效
申请号: | 202111035062.2 | 申请日: | 2021-09-05 |
公开(公告)号: | CN113745521B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 刘宾虹;毛煜博;李洲鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M10/30;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B32/00;C01G9/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抑制 放电 电极 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种能抑制自放电的锌电极材料的制备方法,其特征在于,所述锌电极材料包括磷掺杂碳包覆氧化锌和充填表面活性剂的磷掺杂多级孔碳材料这两种组分;其中,
(1)磷掺杂碳包覆氧化锌的制备方法包括以下步骤:
(1.1)取5 g的β-环糊精,90℃下溶解于50 mL去离子中;在搅拌条件下滴加0.5~1.5 g三异丙苯基磷酸酯,超声振动分散30分钟;然后在搅拌条件下降温至30℃,使三异丙苯基磷酸酯的异丙苯基进入环糊精空腔,得到三异丙苯基磷酸酯的环糊精包合物溶液;
(1.2)取5~20 g纳米氧化锌加至去离子水100 mL中,搅拌形成氧化锌悬浊液;然后滴加至三异丙苯基磷酸酯环糊精包合物溶液中,搅拌均匀后喷雾干燥,得到磷掺杂碳包覆氧化锌前驱体;
(1.3)将前驱体置于管式炉中,在N2氛围保护下升温至250 oC预碳化2 h;随后升温至700~800 oC,恒温碳化2 h;然后冷却至室温,得到碳化产物为磷掺杂碳包覆氧化锌;
(2)充填表面活性剂的磷掺杂多级孔碳材料的制备方法包括以下步骤:
(2.1)取5 g的β-环糊精,90℃下溶解于50 mL去离子中;在搅拌条件下滴加0.5~1.5 g三异丙苯基磷酸酯,超声振动分散30分钟;然后在搅拌条件下降温至30℃,使三异丙苯基磷酸酯的异丙苯基进入环糊精空腔,得到三异丙苯基磷酸酯的环糊精包合物溶液;
(2.2)取5~20 g纳米碳酸钙加至去离子水100 mL中,搅拌形成碳酸钙悬浊液;然后滴加至三异丙苯基磷酸酯环糊精包合物溶液中,搅拌均匀后喷雾干燥,得到磷掺杂多级孔碳前驱体;
(2.3)将前驱体置于管式炉中,在N2氛围保护下升温至250 oC预碳化2 h;随后升温至700~800 oC,恒温碳化2 h;然后冷却至室温,得到碳化产物为磷掺杂碳包覆氧化钙;
(2.4)依次用盐酸、去离子水洗涤碳化产物,除去多余的氧化钙;在120℃下恒温干燥4小时后,得到磷掺杂多级孔碳材料;
(2.5)取1~5 g磷掺杂多级孔碳材料,置于80 mL含3~15 wt.%表面活性剂水溶液的水热釜中;160 oC水热处理30分钟,经过滤和干燥,得到充填表面活性剂的磷掺杂多级孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1.1)和(2.1)中,搅拌条件下的降温速度为1℃/min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1.3)和(2.3)中,先后两次升温速度分别为20℃/min和10℃/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2.4)中,盐酸的质量百分比浓度为10 wt%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂是复配表面活性剂,由质量比为100~10∶1的阴离子型表面活性剂和碳氟非离子型表面活性剂组成。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述阴离子型表面活性剂是羧酸钾盐RCOOK、硫酸酯钾盐R-OSO3K、磺酸钾盐R-SO3K、磷酸酯钾盐R-OPO3K2中的任意一种;所述碳氟非离子型表面活性剂是乙氧基类碳氟非离子型表面活性剂,或者是氟烷基型碳氟非离子型表面活性剂。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的方法,所述锌电极材料是由磷掺杂碳包覆氧化锌、充填表面活性剂的磷掺杂多级孔碳材料和粘结剂PTFE按质量比8∶1∶1经机械研磨混合而成。
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