[发明专利]一种二氧化碳参与的布替萘芬的制备方法有效
申请号: | 202111035688.3 | 申请日: | 2021-09-06 |
公开(公告)号: | CN113773206B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 李新锋;郭志强;魏学红 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07C211/30 | 分类号: | C07C211/30;C07C209/60;C07C209/00;A61P31/10 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化碳 参与 布替萘芬 制备 方法 | ||
1.一种二氧化碳参与的布替萘芬的制备方法,其特征在于反应方程式如下:
2.如权利要求1所述的一种二氧化碳参与的布替萘芬的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将4-叔丁基苄胺、1-萘甲醛、硼氢化钠加入反应釜后,抽真空置换二氧化碳2-4次,加入二氧六环作为反应溶剂,在室温下搅拌12-18小时;随后在二氧化碳气流下补加适量硼氢化钠,将反应釜加压至1MPa,并升温至80-100摄氏度,继续搅拌12-24小时;反应结束后,加入水淬灭反应并通过乙酸乙酯进行萃取;有机相经合并、无水硫酸钠干燥、浓缩后通过柱色谱分离即得到目标化合物。
3.如权利要求2所述的一种二氧化碳参与的布替萘芬的制备方法,其特征在于,反应步骤中投料量按摩尔比,4-叔丁基苄胺:1-萘甲醛:硼氢化钠=1:1:3-4。
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