[发明专利]一种测定分金渣中金、银、铂和钯的检测方法

说明书

本发明公开了一种测定分金渣中金、银、铂和钯的方法，采用火试金包铅灰吹处理样品，使金、银、铂和钯与其他杂质元素分离获得贵金属合粒A，对于银金质量比例过小的合粒通过分取一部分进行补银灰吹获得合粒B，采用灰吹系数法对银进行补正，最后使用电感耦合等离子发射光谱法分别测定金粒中的银、铂、钯和分金液中的金、铂、钯，实现金和银量的补正，提高准确度。本发明可以同时测定分金渣中金、银、铂和钯量，操作方便，可以实现样品的批量检测，提高了检测效率。

技术领域

本发明涉及化工生产检测技术领域，具体涉及一种测定分金渣中金、银、铂和钯的检测方法。

背景技术

铜阳极泥依次经过压力酸浸氧化脱铜、卡尔多炉粗炼、银电解、预浸、王水分金等处理后可得分金渣。分金渣是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的主要原料，主要含金、银、铂、钯等贵金属元素，因此，准确快速测定分金渣中金、银、铂、钯对于铜阳极泥半湿法处理工艺提银具有重要意义。目前，分金渣中金多采用《YS/T 3027.1-2017粗金化学分析方法第1部分：金量的测定》、《GB/T 15249.1-2009合质金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法》等方法检测，银多采用《YS/T 3027.2-2017粗金化学分析方法第2部分：银量的测定》、《GB/T 15249.2-2009合质金化学分析方法第2部分：银量的测定火试金重量法》、《YS/T955.1-2014粗银化学分析方法第1部分：银量的测定火试金法》等方法检测，钯一般采用《YS/T955.2-2014粗银化学分析方法第2部分：钯量的测定火焰原子吸收光谱法》方法检测，而铂缺乏相应的标准方法。该些方法虽然可以准确测定分金渣中各元素含量，但各元素需逐一测定，且当试样中含有铂、钯、铱、铑时会影响火试金重量法测量金和银的准确性。因此，亟需建立分金渣中金、银、铂和钯含量的快速准确测定方法，以满足满足行业的发展需求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种测定分金渣中金、银、铂和钯的检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种测定分金渣中金、银、铂和钯的方法，包括以下步骤：

S1、火试金：

用铅箔将试样包裹，搓成铅扣，然后将铅扣放入已经在920℃的试金炉内预热的灰皿中；关闭试金炉的炉门2～3min，待铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门使炉温尽快降至880℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束；将合粒A从灰皿中取出，刷去合粒A的粘附杂质，置于瓷坩埚中，加入(1+4)乙酸溶液，置于电炉上保持近沸，取下冷却，倾出液体，合粒A用热水洗涤三次，放在电炉上烤干，取下冷却，称重，即得合粒A的质量；

将合粒A碾成薄片后退火，然后任意分取一部分进行补银；补银的过程为：称取纯银粉，用铅箔将合粒A分取的部分和纯银粉包裹，然后进行灰吹得到合粒B，再将合粒B锤成薄片并退火，然后转入步骤S2中处理；

S2、分金：

将已退火的合粒B薄片置于瓷坩埚中进行分金，分金的过程为：加入(1+1)热硝酸，在水浴锅上保持近沸水浴，然后用倾泻法将所得分金液移入烧杯中，用热水洗涤瓷坩埚壁二次，洗涤液倒入盛有分金液的烧杯中，再在瓷坩埚中加入(1+1)热硝酸，保持沸水浴30min，取下用倾泻法将液体移入盛有分金液的烧杯中，再用热水洗涤瓷坩埚壁及得到的金粒三次以上，将金粒洗净、烘干，冷却至室温后称重；

S3、分金液和金粒的处理：

将盛有分金液的烧杯置于电热板上，90℃-150℃下低温加热,取下，稍冷，加入盐酸，盖上表面皿，加热微沸，取下冷却至室温后，将烧杯中的溶液与沉淀转移至容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置，得到待测的分金溶液；

将金粒置于瓷坩埚中，加入王水，90℃-150℃下低温加热至金粒全部溶解，待氮氧化物赶尽后，取下，冷却，溶液转移至另一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置，得到待测的金粒溶解液；