[发明专利]有机溶剂沉淀法和电导率法联用测定糖醇螯合钾螯合率的方法

说明书

本发明属于螯合物螯合率测定技术领域，涉及一种有机溶剂沉淀法和电导率法联用测定糖醇螯合钾螯合率的方法，具体步骤包括：(1)有机溶剂沉淀法分离纯化糖醇螯合钾，用乙醇和丙酮按一定比例混合的有机溶剂反复振荡提取，将糖醇螯合钾母液分离得到底层沉淀物和上清液；(2)电导率法测定螯合率，分别测定母液、底物和上清液的电导率，根据公式计算得到螯合率；发明人首次用混合有机溶剂实现了糖醇螯合钾母液中螯合态钾的分离提纯，分离效果好，纯度高；无需测定钾离子含量，仅需测定电导率即可，测定方法操作简单、快速，对实验设备及人员要求较低，满足一般企业和实验室快速检测需要。

技术领域：

本发明属于螯合物螯合率测定技术领域，涉及糖醇螯合钾螯合率的检测方法，通过有机溶剂沉淀法将糖醇螯合钾母液分离为上清液和沉淀物，再通过电导率法测定母液、沉淀物和上清液的电导率，计算螯合率。

背景技术：

钾是植物生长发育所必需的矿质营养元素之一，在作物生理生化过程中有着极为重要的功能。糖醇螯合钾是利用糖醇作为配体，与钾离子发生螯合反应生成具有螯合环的物质，此类物质具有稳定性能好、利用率高等优点，已在大田作物和设施农业试验应用。糖醇螯合钾作为一种新型肥料，由于并无国家标准，当前市面上的螯合钾肥质量无法评判，可能仅是将有机物与无机钾盐简单混配溶解，鱼目混珠，或者即使螯合，其螯合率为多少亦是未知。现有的检测方法如葡萄糖凝胶过滤色谱法、有机溶剂萃取法、紫外光谱法、分光光度法与XRD联用法等主要应用于氨基酸螯合物的螯合率检测，且螯合中心原子均为二价态或三价态的Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺等。迄今为止，尚未见中心离子为一价态的螯合钾系列的检测方法，如“糖醇螯合钾螯合率检测”的相关报道。

中国专利CN 108195968 A公开了一种测定氨基酸螯合物螯合率的检测方法，其基本原理是螯合物经加热、离心后分成沉淀态螯合元素、可溶态螯合元素及游离态金属离子，在适当条件下利用凝胶色谱柱进行分离，再通过原子吸收光谱法测定不同形态金属元素含量，计算出氨基酸螯合物螯合率，而在加热离心过程中可能会导致螯合物结构发生变化，另外操作对实验设备条件要求较高，需要配备原子吸收分光光度计，且整个检测过程操作复杂，耗时长，约3-5小时，增加了测试成本，不适合普通实验室分析测试。中国专利CN107286219 A公开了一种利用光度法和XRD联用确定微量元素复合氨基酸/小肽螯合物合成配比及螯合率快速估测方法，该方法虽然检测速度快，但需先确定螯合配比，再将螯合物与相应无机盐及配体原料的XRD谱图进行对比，且只能估测高螯合率的螯合母液，方法准确度较差。中国专利CN 108613939 A公开了一种小肽微量元素螯合物螯合率的检测方法，该专利在操作过程离心速度高达12000r/min，很有可能破坏螯合物的结构，致使测得螯合率小于真实螯合率。本课题组公开了一种有机肥料中糖醇螯合钙的分离纯化方法(发明专利号：CN 110015945 A)，该方法采用丙酮作为提取剂来分离游离态钙离子和螯合态钙离子，但这种方法不适合糖醇螯合钾的分离提纯，单一丙酮提取法无法有效分离糖醇螯合钾，只有部分析出物产生，不能真实反应糖醇螯合钾的螯合率，主要原因在于两种元素具有的价态不同，与糖醇结合后形成的螯合物的结构差异性较大所致。

螯合态金属离子在乙醇、丙酮等有机溶剂中的溶解度很小，而非螯合态金属离子易溶于有机溶剂中，因此可根据此原理分离提纯螯合物，再分别测定沉淀中螯合态金属离子与溶液中金属离子就可以计算出螯合物的螯合率，目前还未见有报道能够有效分离糖醇螯合钾的方法。糖醇螯合钾中的糖醇是一种弱强度螯合剂，高速离心容易破坏其螯合结构，导致测定结果不准确。分离后采用EDTA配位滴定测定钾离子的浓度，必然会增加工作量，若采用原子吸收法或液相色谱法测定螯合率，检测成本高。因此有必要建立一种方便、快捷、准确的糖醇螯合钾螯合率测定方法，从而对优化该类产品品质及其推广应用提供技术依据。

发明内容：

本发明的目的在于寻求一种基于有机溶剂沉淀法和电导率法联用检测糖醇螯合钾螯合率的方法，采用该方法测定结果准确性高，且操作简单，易于应用推广。