[发明专利]丹曲林钠中水合肼的检测分析方法在审
| 申请号： | 202111037658.6 | 申请日： | 2021-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN113804781A | 公开（公告）日： | 2021-12-17 |
| 发明（设计）人： | 付龙;黄绮文;金鑫;辛江梅;李光州 | 申请（专利权）人： | 丽珠医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人： | 郭广迅 |
| 地址： | 519020 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丹曲林钠中 水合 检测 分析 方法 | ||
1.一种丹曲林钠中水合肼的检测分析方法，其包括如下步骤：
(1)衍生试剂溶液的制备
将衍生试剂用稀释剂溶解并稀释，得到衍生试剂溶液；
(2)对照品溶液的制备
将水合肼用溶剂溶解并稀释，得到对照品储备溶液；然后将所述对照品储备溶液与所述衍生试剂溶液混合，并经超声处理后，得到对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备
将丹曲林钠用溶剂溶解并稀释后得到丹曲林钠溶液，然后将所述丹曲林钠溶液与所述衍生试剂溶液混合，将混合后的混合液经超声处理，得到供试品溶液；
(4)进样检测
分别精密量取所述对照品溶液和供试品溶液并注入液相色谱-质谱仪；其中，所述液相色谱-质谱仪的色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.1％甲酸溶液-甲醇为流动相；
(5)计算
记录进样后的液相色谱-质谱仪的色谱图，然后按外标法以峰面积计算丹曲林钠中水合肼的浓度；
其中，所述衍生试剂为对二甲氨基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的丹曲林钠中水合肼的检测分析方法，其中，所述稀释剂为乙酸-甲醇。
3.根据权利要求1所述的丹曲林钠中水合肼的检测分析方法，其中，所述液相色谱-质谱仪的色谱柱的流速为0.45-0.55ml/min，优选0.50ml/min。
4.根据权利要求1所述的丹曲林钠中水合肼的检测分析方法，其中，所述流动相中的0.1％甲酸溶液-甲醇的体积比为27:73-33:67，优选30:70。
5.根据权利要求1所述的丹曲林钠中水合肼的检测分析方法，其中，所述步骤(2)中的对照品储备溶液与衍生试剂溶液的体积比为3:1；所述步骤(3)中的丹曲林钠溶液与衍生试剂溶液的体积比为3:1；并且所述衍生试剂溶液的浓度为0.02g/ml，所述对照品储备溶液的浓度为0.5ng/ml。
6.根据权利要求1所述的丹曲林钠中水合肼的检测分析方法，其中，所述步骤(2)和所述步骤(3)中的超声处理进行15-25min，优选20min。
7.根据权利要求1所述的丹曲林钠中水合肼的检测分析方法，其中，所述液相色谱-质谱仪的色谱柱的规格为ACQUITY UPLC HSS C18，2.1mm×30mm×1.8μm；ACE Super C18，2.1mm×50mm×2.0μm；或XSelect HSS C18，2.1mm×100mm×2.5μm。
8.根据权利要求1所述的丹曲林钠中水合肼的检测分析方法，其中，所述步骤(4)中的分别精密量取所述对照品溶液和供试品溶液并注入液相色谱-质谱仪时，量取的量为2μl。
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