[发明专利]一种光学级氧化镝磁光透明陶瓷的制备方法

说明书

本发明申请属于透明陶瓷制备技术领域，具体公开了一种光学级氧化镝磁光透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(1)氧化镝纳米晶粉体的合成包括：配置含有特定浓度和pH值的Dy(NO₃)₃稀土溶液，添加5at.％La(NO₃)₃混合均匀；将沉淀剂溶液度滴入母液中并持续搅拌，直至沉淀液PH值达到固定值后停止滴定和搅拌；(2)将所得沉淀液陈化固定时间后获得胶状沉淀；(3)将步骤(2)中所得沉淀进行后处理，在马弗炉中煅烧。(4)将步骤(3)中的纳米粉体一次进行干压成型和冷等静压后获得陶瓷坯体；在具有还原气体的无压烧结炉中烧结之后获得氧化镝磁光透明陶瓷。本发明主要用于制备氧化镝磁光透明陶瓷，解决了现有技术中磁光陶瓷在低波段透明性差、生产工艺复杂的问题。

技术领域

本发明属于功能陶瓷制备技术领域，具体公开了一种光学级氧化镝磁光透明陶瓷的制备方法。

背景技术

一般陶瓷是不透光的，但是透明陶瓷具有一定的透光性，故称透明陶瓷。一般陶瓷不透明的原因是其内部存在有杂质和气孔，前者能吸收光，后者令光产生散射，所以就不透明了。因此如果选用高纯原料，并通过工艺手段排除气孔就可能获得透明陶瓷。早期就是采用这样的办法得到透明的氧化铝陶瓷，后来陆续研究出如烧结白刚玉、氧化镁、氧化铍、氧化钇、氧化钇-二氧化锆等多种氧化物系列透明陶瓷。目前又研制出非氧化物透明陶瓷，如氮化铝、硫化锌、氟化钙等。

现有技术中，生产得到的氧化镝磁光透明陶瓷在可见光波段透过率低、制备工艺复杂，制备周期长成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光学级氧化镝磁光透明陶瓷的制备方法，即采用纳米晶无压氢气烧结技术直接获得光学级的氧化镝透明陶瓷，为制备高光学质量的氧化镝磁光透明陶瓷提供了技术途径。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种光学级氧化镝磁光透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)氧化镝纳米晶粉体的合成包括：配置含有特定浓度和pH值的Dy(NO₃)₃稀土溶液，添加5at.％La(NO₃)₃混合均匀；采用正滴法将沉淀剂溶液按10ml/min的速度滴入5at.％La:Dy(NO₃)₃母液中并持续搅拌，直至沉淀液PH值达到固定值后停止滴定和搅拌；沉淀剂为氨水：碳酸氢铵的摩尔比为1:5的混合溶液；

(2)将步骤(1)中所得沉淀液陈化4-12小时；

(3)将步骤(2)中陈化得到的样品依次进行洗涤、烘干、过筛后，在马弗炉中以900-1100℃煅烧2h，获得纳米粉体；

(4)将步骤(3)中的纳米粉体一次进行干压成型和冷等静压获得陶瓷坯体；最后在具有还原气体的无压烧结炉中以1600℃烧结8-15h，后获得所述的光学级氧化镝磁光透明陶瓷。

进一步，步骤(4)中所用的还原气体为H₂。

本技术方案的工作原理的有益效果在于：

本发明采用，通过湿化学共沉淀法制备的5at.％镧掺杂氧化镝纳米粉体具有高烧结活性，结合无压高纯氢气一步烧结即可制备出具有较好光学透过率、高费尔德常数的磁光透明陶瓷。本发明规避固相球磨导致的杂质引入、素坯在无压氢气中烧结活性好，无需热等静压和后续退火即可获得光学级的透明陶瓷。其制备工艺简单、成本低。本实验所得氧化镝磁光透明陶瓷的磁光Verdet常数达310±3rad/T.m(λ＝633nm)，约为商用TGG单晶的2.31倍，有望用于开发和装配特定波段应用的高性能磁光隔离器，用于高能激光系统。

附图说明

图1是实施例1制备的Dy₂O₃磁光透明陶瓷照片；