[发明专利]一种合成三叔丁基磷四氟硼酸盐的工艺方法

权利要求书

1.一种制备三叔丁基磷-四氟硼酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：采用叔丁基格氏试剂与三卤化磷和三氟化硼反应，反应结束后，加入氢氟酸水溶液成盐，萃取分层，重结晶得到三叔丁基磷-四氟硼酸盐。

2.根据权利要求1所述制备三叔丁基磷-四氟硼酸盐的方法，其特征在于：所述三卤化磷采用三溴化磷或三氯化磷。

3.根据权利要求1所述制备三叔丁基磷-四氟硼酸盐的方法，其特征在于：所述三氟化硼选自三氟化硼-乙醚或三氟化硼-四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述制备三叔丁基磷-四氟硼酸盐的方法，其特征在于：三氟化硼与三卤化磷摩尔比为1-1.2:1。

5.根据权利要求1所述制备三叔丁基磷-四氟硼酸盐的方法，其特征在于：所述叔丁基格氏试剂与三卤化磷摩尔比为3-3.6:1。

6.根据权利要求1所述制备三叔丁基磷-四氟硼酸盐的方法，其特征在于：所述叔丁基格氏试剂选自叔丁基氯化镁、叔丁基溴化镁、叔丁基氯化镁-氯化锂、叔丁基溴化镁-溴化锂中的一种。

7.根据权利要求1所述制备三叔丁基磷-四氟硼酸盐的方法，其特征在于：所述反应采用四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或二乙氧基甲烷作为溶剂。

8.根据权利要求1所述制备三叔丁基磷-四氟硼酸盐的方法，其特征在于：所述反应温度为-10℃至50℃。

9.根据权利要求1-8任意一项所述制备三叔丁基磷-四氟硼酸盐的方法，其特征在于：萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或二乙氧基甲烷。

10.根据权利要求1所述制备三叔丁基磷-四氟硼酸盐的方法，其特征在于：作为替代方案，反应结束后，加入盐酸淬灭，有机溶剂分层后，再加入氟硼酸钠进行交换后，得到三叔丁基磷-四氟硼酸盐。