[发明专利]T2-T1型超细Fe3

权利要求书

1.一种T2-T1型超细Fe₃O₄磁共振成像探针的微乳矿化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，制备油酸铁复合物；

步骤S2，制备油酸化超细四氧化三铁纳米颗粒；

步骤S3，采用甲氧基聚乙二醇胺修饰油酸化超细四氧化三铁纳米颗粒，得到聚乙二醇化超细四氧化三铁纳米颗粒；

步骤S4，微乳矿化法制备T2-T1型超细四氧化三铁磁共振成像探针：

将环己烷、Triton-X 100、正丁醇、无水氯化钙水溶液和聚乙二醇化超细四氧化三铁纳米颗粒水溶液混合，得到乳液A；

将环己烷、Triton-X 100、正丁醇、无水碳酸钠水溶液和聚乙二醇化超细四氧化三铁纳米颗粒水溶液混合，得到乳液B；

然后将乳液A与乳液B混合，离心后弃上清液并洗涤沉淀物，真空干燥得到T2-T1型超细四氧化三铁磁共振成像探针。

2.根据权利要求1所述的T2-T1型超细Fe₃O₄磁共振成像探针的微乳矿化制备方法，其特征在于，步骤S4，乳液A中环己烷：Triton-X 100：正丁醇：无水氯化钙水溶液：聚乙二醇化超细四氧化三铁纳米颗粒水溶液的体积比为30:3:2:1:1-2，其中无水氯化钙水溶液的浓度为75 mM-150 mM，聚乙二醇化超细四氧化三铁纳米颗粒水溶液的浓度为1-3 mg/mL；

乳液B中环己烷：Triton-X 100：正丁醇：无水碳酸钠水溶液：聚乙二醇化超细四氧化三铁纳米颗粒水溶液的体积比为30:3:2:1:1-2，其中无水碳酸钠水溶液的浓度为75 mM-150mM，聚乙二醇化超细四氧化三铁纳米颗粒水溶液的浓度为1-3 mg/mL。

3.根据权利要求2所述的T2-T1型超细Fe₃O₄磁共振成像探针的微乳矿化制备方法，其特征在于，乳液A与乳液B的混合物在5000-15000 rpm条件下离心30-40min。

4.根据权利要求1所述的T2-T1型超细Fe₃O₄磁共振成像探针的微乳矿化制备方法，其特征在于，步骤S3的工艺包括如下步骤：

步骤S31，将油酸化超细四氧化三铁纳米颗粒、柠檬酸、溴代异丁酸混合，其中油酸化超细四氧化三铁纳米颗粒：柠檬酸：溴代异丁酸质量比为1:5-7:30-40，然后加入氯仿与DMF体积比为1：1的混合溶剂，其中油酸化超细四氧化三铁纳米颗粒：混合溶剂质量比为1：1-3，室温下充分混合，随后在100℃-120℃下反应4-8 h；

步骤S32，将甲氧基聚乙二醇胺加入步骤S31的反应混合物溶液中，继续在100℃-120℃下保持12-16 h；其中，油酸化超细四氧化三铁纳米颗粒：甲氧基聚乙二醇胺质量比为1：7-15；

步骤S33，混合溶液冷却至室温，加入2-4倍溶液体积的乙醚沉淀纳米颗粒，在15000 -25000 rpm条件下离心30-40min，弃上清液得到聚乙二醇化超细四氧化三铁纳米颗粒。

5.根据权利要求4所述的T2-T1型超细Fe₃O₄磁共振成像探针的微乳矿化制备方法，其特征在于，甲氧基聚乙二醇胺的平均分子量为2000。

6.根据权利要求1所述的T2-T1型超细Fe₃O₄磁共振成像探针的微乳矿化制备方法，其特征在于，步骤S1的制备油酸铁复合物工艺，包括如下步骤：

以乙醇、水、正己烷的混合溶液为溶剂，将六水氯化铁和油酸钠以质量比1:3-6混合后分散到中溶剂中，65-75℃下回流4-8 h得深红棕色液体；其中氯化铁与溶剂的质量比为1:20-30，混合溶液中乙醇：水：正己烷体积比为1-2:1:2-3；

冷却后静置至油水相分离，分离弃去水相，用去离子水洗涤油相数次，将红棕色油状物在60℃条件下干燥，得到粘稠的红棕色油状油酸铁产物。