[发明专利]含4-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮片段的二苯醚类新化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 202111041171.5 | 申请日： | 2021-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN113636997A | 公开（公告）日： | 2021-11-12 |
| 发明（设计）人： | 周月根;朱旭东;李建新 | 申请（专利权）人： | 江苏莱科化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/56 | 分类号： | C07D311/56 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所(普通合伙) 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226400 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 片段 二苯醚类新 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含4-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮片段的二苯醚类新化合物，其特征是：
所述含4-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮片段的二苯醚类新化合物结构式为：
其中X、Y为氢、氯、溴、硝基、甲基或腈基。
2.根据权利要求1所述的含4-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮片段的二苯醚类新化合物，其特征是：所述含4-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮片段的二苯醚类新化合物为3-[3-(2-氯-4-对氯苯氧基-苯基)-3-羰基-1-苯基丙基]-4-羟基香豆素。
3.一种权利要求1所述的含4-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮片段的二苯醚类新化合物的合成方法，其特征是：包括下列步骤：
第一步：水或醇类极性溶剂中加碱，搅拌溶解，然后加入2-X-4-(4-Y-苯氧基)苯乙酮，在-15℃～45℃下滴加苯甲醛，滴毕搅拌0.1～10h，加水稀释，分去水，得到2-X-4-(4-Y-苯氧基)苯基苯丙烯酮；
第二步：极性溶剂中加入2-X-4-(4-Y-苯氧基)苯基苯丙烯酮和4-羟基香豆素，再加入催化剂有机碱，加热到回流，回流保温5-20小时，常压蒸馏出大部分溶剂，加入甲醇，搅拌冷却到室温，析出3-[3-(2-X-4-对Y-苯氧基-苯基)-3-羰基-1-苯基丙基]-4-羟基香豆素；
第三步：醇类溶剂中加3-[3-(2-X-4-对Y-苯氧基-苯基)-3-羰基-1-苯基丙基]-4-羟基香豆素，控制0-35℃，分批加入硼氢化钾或者硼氢化钠，再加热回流保温，冷却，抽滤，滤液蒸馏出大部分溶剂，加水稀释，析出3-[3-(2-X-4-对Y-苯氧基-苯基)-3-羟基-1-苯基丙基]-4-羟基香豆素，为类白色固体。
4.根据权利要求3所述的含4-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮片段的二苯醚类新化合物的合成方法，其特征是：所述催化剂有机碱为N-甲基吗啉、六氢哌啶、三甲胺或三乙胺。
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