[发明专利]改性石墨基功能填料、热界面材料及其制备方法有效
申请号: | 202111041627.8 | 申请日: | 2021-09-07 |
公开(公告)号: | CN113788986B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 汪怀远;高越阳;朱艳吉;崔业翔;徐飞 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K9/04;C08K7/24;C08L9/02;C08L79/04 |
代理公司: | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人: | 张海霞 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 石墨 功能 填料 界面 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种热界面材料的制备方法,其特征在于,包括:
液态橡胶和改性石墨基功能填料;
硫化加成包含所述液态橡胶和所述改性石墨基功能填料的混合物得到所述热界面材料;
所述液态橡胶,包括丁腈橡胶、天然橡胶、乙丙橡胶、顺丁橡胶或丁苯橡胶之一或几种的混合;
所述改性石墨基功能填料的制备方法,包括:
获取蠕虫状膨胀石墨;
将所述蠕虫状膨胀石墨与改性剂于生化缓冲液中进行原位聚合反应以使所述蠕虫状膨胀石墨表面形成化学活性镀层,得到所述改性石墨基功能填料;
所述改性剂,包括4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚盐酸盐,乙烯基甲氧基硅烷或氨基乙氧基类硅烷;
所述生化缓冲液,包括三羟甲基氨基甲烷盐酸盐与乙醇的混合溶液,异丙醇与氢氧化钠的混合溶液或无水乙醇与氨水的混合溶液;
获取所述混合物的方法采用的是真空多阶混合方式;
所述真空多阶混合方式采用的是真空三阶搅拌混合方式;其中,混合时的真空度为-90~100kPa;一阶混合的转速是200~500rpm,搅拌时间为30~60s;二阶混合的600~1200rpm,搅拌时间为60~180s;三阶混合的转速1500~2500rpm,搅拌时间是120~240s;
所述硫化加成的条件是:在温度120~180°C,一次加压6~8MPa,保压1~3min后泄压;二次加压10~12MPa,保压2~5min后泄压;三次加压14~18MPa,保压4~6min后泄压,冷却至常温后脱模。
2.根据权利要求1所述的热界面材料的制备方法,其特征在于:
所述化学活性镀层为纳米级化学活性镀层。
3.根据权利要求2所述的热界面材料的制备方法,其特征在于:
所述蠕虫状膨胀石墨是鳞片石墨、石墨层间化合物、石墨碳管或石墨基碳纤维进行原位热膨胀的产物。
4.根据权利要求1所述的热界面材料的制备方法,其特征在于:
所述蠕虫状膨胀石墨:所述生化缓冲液:所述改性剂的质量比为1:100~300:0.2~1.5。
5.根据权利要求1所述的热界面材料的制备方法,其特征在于:
所述原位聚合反应条件为在室温下机械搅拌12~48h;
所述反应酸碱度pH范围: 7~12。
6.根据权利要求1所述的热界面材料的制备方法,其特征在于:
所述混合物的固体质量百分含量为10~40wt%。
7.根据权利要求1所述的热界面材料的制备方法,其特征在于:
所述混合物还包含硫化促进剂及防老剂;
所述硫化促进剂,包括硫磺或2、2'-二硫代二苯并噻唑;
所述防老剂,包括2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(RD) 、 2-硫醇基苯骈咪唑(MB)或6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉;
所述硫化促进剂:所述防老剂:所述液态橡胶的质量比为0.5~2:0.5~2:100。
8.根据权利要求1所述的热界面材料的制备方法,其特征在于:
所述真空多阶混合时加入稀释剂;
所述稀释剂,包括二甲苯、乙酸乙酯、丙酮或环己酮中的一种或几种;
所述稀释剂与所述液态橡胶的质量比为0.3~1.8:1。
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