[发明专利]一种碳材料负载的管状氮化碳光催化剂的制备方法

说明书

本发明属于纳米材料领域，公开了一种碳材料负载的管状氮化碳光催化剂的制备方法。通过调节碳材料的质量分数得到比表面积大、活性位点多、光生载流子分离和迁移速率快、光生载流子重合率低、可见光吸收红移、光催化活性高、稳定性高的光催化剂。其制备方法包括：S1：将碳材料与氯化钠、氯化钾、氯化锂和三聚氰胺混匀放入刚玉坩埚煅烧；在上述S1中，所述碳材料的制备方法包括：(1)将柚子皮白色部分切块干燥，浸泡在KOH溶液后冷冻干燥；(2)将样品放入管式炉煅烧后用HNO₃和超纯水洗涤至中性，即为碳材料；S2：将产物用超纯水和乙醇洗涤后干燥收集。本发明获得的光催化剂促进了光解水产氢性能的提升，为进一步开发高效的光催化剂提供了新思路。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，涉及一种碳材料负载的管状氮化碳光催化剂的制备方法。

背景技术

1972年，日本东京大学Fujishima A和Honda K两位教授首次报告发现TiO₂单晶电极光催化分解水产生氢气这一现象，从而揭示了利用太阳能直接分解水制氢的可能性，开辟了利用太阳能光解水制氢的研究道路。虽然目前光催化分解水制氢还处于理论研究阶段，但这一方法具有潜在的实用前景。

在过去的数十年内，光催化剂多基于金属氧化物、金属硫化物及氧化物的聚合半导体等。这些半导体在表现出良好性能的同时也对环境造成了污染，且价格较贵。石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是一种二维层状结构的无金属聚合物型半导体，层与层之间以范德华力相结合，具有良好的可见光响应性质、高的热化学稳定性、结构形态易调控、无毒、容易制备、成本低、禁带宽度适中、比表面积大众多优势。自2009年首次发现其应用在可见光照下分解水产氢气和氧气以来，便引起了研究学者们的广泛关注。但是，g-C₃N₄与其他传统光催化剂(金属氧化物、金属硫化物)一样，具有光生电子-空穴复合率高、可见光吸收范围窄的缺点。为了优化其性能，通常采取以下几种方法。一是与其他催化剂复合形成异质结，提高电子空穴迁移率；二是通过形貌控制(如球形、纳米管、空心球、纳米片)提供更多的反应活性位点；三是通过结构设计(负载式、核壳式、蛋壳式结构)以增加材料的比表面积，提高材料的热稳定性。

本专利首次提供了一种碳材料负载的管状氮化碳光催化剂及其制备方法。获得一种比表面积大、活性位点多、光生载流子分离和迁移速率快、光生载流子重合率低、可见光吸收范围红移、光催化活性高、稳定性高的碳材料负载的管状氮化碳光催化剂，且该方法工艺简单易操作、生产成本相对低、产品产率高、重复性好，具有潜在的实用前景。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种比表面积大、活性位点多、光生载流子分离和迁移速率快、光生载流子重合率低、可见光吸收范围红移、光催化活性高、稳定性高的碳材料负载的管状氮化碳光催化剂，且提供了一种工艺简单易操作、生产成本相对低、产品产率高、重复性好的制备方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

S1：将一定质量碳材料与氯化钠、氯化钾、氯化锂混合物和三聚氰胺以一定比例并充分混匀，放入氧化铝坩埚中，将坩埚放入马弗炉中在一定温度下煅烧；

S1中，所述碳材料的制备方法包含以下步骤：

(1)将柚子皮白色部分切块置于鼓风干燥箱内干燥，浸泡在KOH溶液一定时间后，冷冻干燥；

(2)将步骤(1)中得到的样品放入管式炉在氮气气氛下煅烧，获得黑色固体分别用HNO₃和超纯水洗涤至中性，即为碳材料；

S2：将上述产物分别利用超纯水和乙醇洗涤后干燥，所收集的产物即为碳材料负载的管状氮化碳光催化剂。