[发明专利]一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将氮化物纤维制成预制体，经过排胶处理，排胶温度为300-800℃，气氛为真空或惰性气氛，保温1-5h，随炉自然冷却至室温，以环硼氮烷液体作为先驱体，采用化学气相沉积工艺在氮化物纤维表面沉积氮化硼涂层，得到单涂层纤维预制体；

所述的氮化物纤维，选自氮化硅纤维、硅氮氧纤维、氮化硼纤维和硅硼氮纤维中的一种或多种，当混合时，为任意比例；

所述的预制体，选自由氮化物纤维制成的单向铺排件、2.5D编织件或三维编织件中的一种；

所述的化学气相沉积工艺，包括如下步骤：在氮气氛围下以5-25℃/min的升温速率加热至800-1700℃后，抽真空，采用鼓泡法利用流量0.2-0.6L/min的氮气将先驱体输送至沉积炉内，同时通入流量为1.0-2.0L/min的氮气调节稳定气压，控制先驱体浓度为3.0-10.0vol%，沉积30-120min，再抽真空，通入氮气至常压，冷却至室温；

2）将步骤1）中得到的单涂层纤维预制体浸渍全氢聚硅氮烷溶液，浸渍全氢聚硅氮烷溶液的浓度为0.1-20.0wt%，正丁醚为溶剂，浸渍时间为2-20h，单涂层纤维预制体上的先驱体溶剂采用室温挥发去除，挥发时间为4-24h；恒温恒湿条件下水解转化，温度为80-120℃，湿度为70-90%，转化时间为2-48h，得到具有氮化硼和硅氮氧双涂层的纤维预制体；

3）将步骤2）中所得含双涂层的纤维预制体浸渍硅溶胶，采用溶胶-凝胶法重复浸渍-烘干-后处理，其中硅溶胶的浓度为15-30%，浸渍硅溶胶的过程在真空环境下进行，浸渍时间为4-12h，烘干温度为150-200℃，烘干时间为2-12h，待预制体交联后在惰性气氛中烧结，烧结温度为600-1500℃，烧结时间为30-180min；

4）将步骤3）得到的烧结后的预制体，继续按照步骤3）中所述的制备工艺，重复浸渍-烘干-后处理4-6次后烧结1次为一个制备工艺循环，循环3-10次，得到双界面相复合材料中间体；

5）将步骤4）得到的复合材料中间体在惰性气氛中进行一次快速的烧结定型，烧结温度为800-1200℃，升温速率为50-100℃/min，烧结时间为30-60min，得到具有双界面相的透波陶瓷基复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的预制体，选自由氮化物纤维制成的单向铺排件或2.5D编织件。

3.根据权利要求1所述的一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的排胶处理，排胶温度为500-700℃，气氛为真空或惰性气氛，保温1-3h，随炉自然冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的化学气相沉积工艺，升温速率为10-15℃/min，沉积温度为1000-1500℃，沉积时间为45min-60min。

5.根据权利要求1所述的一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的浸渍全氢聚硅氮烷溶液，全氢聚硅氮烷溶液浓度为0.5-3.0wt%，浸渍时间为4-10h；所述的恒温恒湿条件下水解转化，水解转化时间为8-24h。

6.根据权利要求1所述的一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的溶胶-凝胶法中，硅溶胶的浓度为20-30%，浸渍硅溶胶的过程在真空环境下进行，浸渍时间为4-10h，烘干时间为3-10h，后处理为表面打磨，使得浸渍过程中硅溶胶更容易浸入预制体内部；所述的烧结，烧结温度为800-1200℃，烧结时间为30-120min。

7.根据权利要求1所述的一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5）所述的快速烧结定型，烧结温度为1000-1200℃，升温速率为80-100℃/min。

8.一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料，其特征在于：采用权利要求1-7任一项所述的一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料的制备方法得到。