[发明专利]一种抗菌性聚氨酯薄膜的制备方法在审
申请号: | 202111042358.7 | 申请日: | 2021-09-07 |
公开(公告)号: | CN113736125A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 王亮;亢正珍;崔玉琪 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C08J7/12 | 分类号: | C08J7/12;C08G83/00;C08L75/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 聚氨酯 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种树枝状大分子季铵盐的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将胱胺二盐酸盐(CYS)和丙烯酸甲酯,三乙胺作为缚酸剂,在甲醇溶剂里搅拌得到具有二硫键核心的酯CY-OMe;
(2)将步骤(1)所得CY-OMe与乙二胺,在甲醇溶剂中搅拌得到具有二硫键核心的伯胺CY-NH2;
(3)将步骤(2)所得CY-NH2与丙烯酸甲酯,在甲醇溶剂里搅拌得到具有二硫键核心的酯二代CY-(OMe)2;
(4)重复上述步骤,得到树枝状大分子伯胺三代CY-(NH2)3;
(5)将步骤(4)所得CY-(NH2)3与碘甲烷,在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌得到树枝状大分子季铵盐CYS-PAMAM-QSA(CPQN)。
2.根据权利要求1所述的树枝状大分子季铵盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中是在室温氮气氛围下搅拌反应16h,还包括:反应结束后,旋蒸去除挥发物及溶剂,将残渣用乙醚溶解,用水萃取,乙醚层加无水硫酸镁干燥,过滤和蒸发,得到产物CY-OMe。
3.根据权利要求1所述的大分子季铵盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中搅拌,是在5℃氮气氛围下反应24h。还包括反应完毕后旋蒸除去大多数乙二胺及甲醇,残留的乙二胺用甲苯/甲醇3/1共沸除去,得到浅黄色粘性液体CY-NH2。
4.根据权利要求1所述的大分子季铵盐的制备方法,其特征在于:步骤(3)中反应结束后加热到40℃保持30分钟,混合物通过旋蒸除去甲醇和过量丙烯酸甲酯,得到CY-(OMe)2。
5.根据权利要求1所述的大分子季铵盐的制备方法,其特征在于:步骤(5)中反应完毕后,将其倒入乙醚中,收集不溶物,用乙醚洗涤以除去DMF和过量碘甲烷,得到产物CPQN。
6.抗菌性聚氨酯薄膜的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)端基为巯基的季铵盐(CPQN-SH)的制备:取CPQN于瓶中,保持瓶内氮气氛围,将三(2-羧乙基)膦(TCEP)溶解于去离子水并加入到瓶中,在室温下搅拌2小时,冷冻干燥得到CPQN-SH;
(2)负载CPQN-SH的聚氨酯薄膜的制备:将CPQN-SH配置成水溶液,加入光固化催化剂,混合溶液倒在聚氨酯薄膜上,在光固化仪中强光照射,取出薄膜冲洗干净,得到抗菌性聚氨酯薄膜(CPQN-PU-film)。
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