[发明专利]氨基烷基硅烷的合成方法

说明书

本发明公开了氨基烷基硅烷的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述合成方法是以五甲基二硅烷与烯丙基羟乙基醚为原料，经加成反应后，再经酯化反应、取代反应和氨基化反应，生成所述氨基烷基硅烷。本发明的氨基烷基硅烷的合成方法，采用五甲基二硅烷与烯丙基羟乙基醚为起始原料，反应过程简单，中间体易纯化，反应中所用到的原料易获得，反应过程较现有技术更为温和、安全，最终产物收率可达70.34％，纯度可达99.5％。

技术领域

本发明涉及电池电解液添加剂技术领域，具体为氨基烷基硅烷的合成方法。

背景技术

锂电池电解液常用使用机溶剂，电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料，在一定条件下、按一定比例配制而成的，在电解液生产过程中常常添加氨基烷基硅烷，以氨基烷基硅烷的稳定属性来增加电解的适应性能力。

在含氨基烷基硅烷在进行合成时由于反应条件苛刻导致其收率和纯度都较低。

发明内容

本发明的目的在于提供氨基烷基硅烷的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

氨基烷基硅烷的合成方法，其特征在于：所述氨基烷基硅烷为N,N-二甲基-2-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-1-二硅氧基)丙氧基]乙胺；

所述合成方法包括依次进行的以下步骤：

1)在非活性气体保护下，取五甲基二硅烷与烯丙基羟乙基醚，在氯铂酸催化作用下，经加成反应，得2-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-1-二硅氧基)丙氧基]乙醇，具体化学反应式如下：

2)取2-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-1-二硅氧基)丙氧基]乙醇与甲磺酰氯经酯化反应，再与碘化钠发生取代反应，得2-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-1-二硅氧基)丙氧基]碘乙烷，具体化学反应式如下：

3)取2-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-1-二硅氧基)丙氧基]碘乙烷与二甲胺，在碱性条件下，经氨基化反应，即得所述N,N-二甲基-2-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-1-二硅氧基)丙氧基]乙胺，具体化学反应式如下：

进一步的，步骤2)包括以下具体步骤：

21)取2-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-1-二硅氧基)丙氧基]乙醇和三乙胺溶于足够量的二氯甲烷中，降温至0～10℃，维持0～10℃缓慢滴加甲磺酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完毕后升至室温进行酯化反应，得中间体I，具体化学反应式如下：

22)取中间体I与碘化钠溶于丙酮中，加热回流进行取代反应，得2-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-1-二硅氧基)丙氧基]碘乙烷，具体化学反应式如下：

进一步的，步骤21)中，所述2-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-1-二硅氧基)丙氧基]乙醇、甲磺酰氯、三乙胺三者之间的摩尔比为1：1.0～1.2：2.0～2.5；

步骤22)中，所述中间体I与碘化钠的摩尔比为1：2～3。

进一步的，步骤21)中，所述酯化反应完成后，还需加水洗涤、分相，所得有机相经干燥、浓缩后，即得所述中间体I；

步骤22)中，所述取代反应完成后，还需经浓缩，再加入二氯甲烷溶解，水洗涤、干燥、浓缩，即得所述2-[3-(1,1,3,3,3-五甲基-1-二硅氧基)丙氧基]碘乙烷。